7
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1 : 1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Титан (III) сернокислый, раствор с массовой долей 15 % по нормативной документации, разбавленный 1 : 10. На каждый 1 дм3 разбавленного раствора соли титана прибавляют 10 см3 серной кислоты. Раствор хранят в среде водорода или углекислого газа в установке, показанной на рисунке 1.
Калий роданистый по ГОСТ 4139, раствор с массовой долей 10 %.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор с массовой долей 5 %.
Железа оксид по нормативной документации, х. ч., или железо карбонильное по ГОСТ 13610.
Стандартный раствор оксида железа (III) В (см. 5.2).
Массовую концентрацию раствора сернокислого титана (III) по оксиду железа (III) устанавливают следующим образом.
Отмеряют 25 см3 стандартного раствора оксида железа (III) в коническую колбу вместимостью 300 см3, прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты (1 : 1), 50 - 70 см3 воды, 5 см3 раствора роданистого калия или роданистого аммония, 0,3 - 0,5 г углекислого натрия и титруют при энергичном перемешивании раствором сернокислого титана (III) до исчезновения красной окраски.
Массовую концентрацию раствора сернокислого титана (III) C1, г/см3, оксида железа (III), вычисляют по формуле
(4)
где 25 - объем стандартного раствора В оксида железа (III), см3;
0,001 - массовая концентрация стандартного раствора В по оксиду железа (III), г/см3;
V - объем раствора сернокислого титана (III), израсходованного на титрование, см3.
6.3. Проведение анализа.
Для проведения анализа исходные растворы готовят по 4.3.1 (кроме хромсодержащих материалов). После растворения сплавов полученные растворы переводят в коническую колбу вместимостью 300 см3.
При анализе хромсодержащих материалов навеску материала массой 0,5 г смешивают в платиновом тигле № 100-10 с 7 - 10 г пиросернокислого калия и сплавляют в муфельной печи при температуре 850 - 900 °С до полного разложения пробы. Сплав охлаждают и растворяют горячей водой с добавлением 15 - 20 см3 соляной кислоты.
В полученные исходные растворы прибавляют по 5 см3 раствора роданистого калия или роданистого аммония, 0,3 - 0,5 г углекислого натрия и сразу титруют раствором сернокислого титана (III) до исчезновения красной окраски раствора.
6.4. Обработка результатов.
6.4.1. Массовую долю оксида железа (III) Х2, %, вычисляют по формуле
(5)
где V - объем раствора сернокислого титана (III), израсходованного на титрование, см3;
С1 - массовая концентрация раствора сернокислого титана (III), выраженная в г/см3 оксида железа (III);
т - масса навески, г.
6.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида железа (III) приведены в таблице 2.