5
Массовая доля оксида железа (III), % | Нормы точности и нормативы контроля точности |
Δ | dк | d2 | δ |
От 0,01 до 0,02 включ. | 0,007 | 0,009 | 0,008 | 0,005 |
Св. 0,02 » 0,05 » | 0,011 | 0,014 | 0,012 | 0,007 |
» 0,05 » 0,1 » | 0,016 | 0,020 | 0,017 | 0,011 |
» 0,1 » 0,2 » | 0,022 | 0,028 | 0,023 | 0,014 |
» 0,2 » 0,5 » | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,02 |
» 0,5 » 1,0 » | 0,05 | 0,06 | 0,05 | 0,03 |
» 1 » 2 » | 0,07 | 0,09 | 0,08 | 0,05 |
» 2 » 5 » | 0,11 | 0,14 | 0,12 | 0,07 |
» 5 » 10 » | 0,16 | 0,20 | 0,17 | 0,11 |
» 10 » 20 » | 0,22 | 0,28 | 0,23 | 0,14 |
5. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА ЖЕЛЕЗА (III) (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОТ 0,3 ДО 10 %).
5.1. Сущность метода.
Метод основан на титровании железа раствором трилона Б при рН 1,5 - 2,0 в присутствии сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора.
5.2. Реактивы и растворы.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N?, N?-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор молярной концентрации 0,025 моль/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации 1 моль/дм3.
Индикаторная бумага Конго.
Стандартный раствор оксида железа (III): 1,0 г оксида железа (III), высушенного при температуре (110 ± 5) °С в течение 1 ч, помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3, приливают 100 см3 раствора соляной кислоты (1 : 1) и, накрыв колбу, нагревают на водяной бане до полного растворения. Затем раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки и перемешивают. Стандартный раствор имеет массовую концентрацию оксида железа (III) 0,001 г/см3 (раствор В).
Остальные реактивы и растворы - по 4.2.
Массовая концентрация раствора трилона Б по оксиду железа (III) устанавливается следующим образом.
В коническую колбу вместимостью 300 см3 помещают 20 см3 стандартного раствора оксида железа (III), приливают примерно 100 см3 воды и 2 - 3 см3 соляной кислоты. Раствор нагревают до 60 - 70 °С, нейтрализуют аммиаком до изменения цвета бумаги Конго (появления легкой мути), приливают 10 см3 раствора соляной кислоты 1 моль/дм3, несколько капель раствора сульфосалициловой кислоты в качестве индикатора и титруют раствором трилона Б от красно-фиолетовой до соломенно-желтой окраски раствора.
Массовую концентрацию трилона Б С, г/см3 оксида железа (III), вычисляют по формуле
(2)
где 20 - объем стандартного раствора железа, см3;
0,001 - массовая концентрация стандартного раствора оксида железа (III), г/см3;
V - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см3.
Выполняют не менее трех титрований и вычисляют средний результат.
5.3. Проведение анализа.
Исходные растворы готовят по 4.3.1 или по ГОСТ 2642.4, 3.3.1; 3.3.2; 3.3.4.3.
Полученные исходные растворы нагревают до 60 - 70 °С и нейтрализуют раствором аммиака до изменения цвета бумаги Конго (выпадение легкой мути).
Затем прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты 1 моль/дм3, несколько капель