Б.5.14.2.7 Обработка результатов
Концентрацию гептила Xj, мг/м3, в воздухе вычисляют по формуле
Xi = (aV1)/(W0),
где а — количество гептила в колориметрической пробе, мг;
VJ — объем пробы в поглотителе, мл;
V — объем раствора пробы, взятой для анализа из поглотителя, мл;
V) — объем пробы воздуха по ГОСТ 2939, м3.
Концентрацию гептила в воздухе получают сложением результатов определения двух поглотителей. Допустимые расхождения между двумя параллельными определениями не должны превышать 20 %.
Б.5.14.3 Определение концентрации амила в воздухе Б.5.14.3.1 Реактивы, растворы, посуда
Кислота сульфаниловая безводная по ГОСТ 5821, х.ч., а-нафтиламин.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61, х.ч.
Натр едкий по ГОСТ 4328, 0,1 н. и 0,05 н. растворы. Метиловый красный.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.,0,1 н. раствор.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Прибор для отбора проб.
Поглотители с пористой пластинкой по ГОСТ 23932 и ГОСТ 25336 классов ПОР-16, ПОР-400, диметром не более 30 мм.
Пробирки колориметрические диаметром 14 мм, высотой 80 мм.
Ампулы стеклянные диаметром 14 мм, высотой 80 мм.
Штатив с матовым стеклом.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 1 и 0,1 л.
Пипетки вместимостью 0,5 мл.
Б.5.14.3.2 Приготовление растворов и имитирующей шкалы Б.5.14.3.2.1 Раствор сульфаниловой кислоты
Готовят растворением 0,5 г сульфаниловой кислоты в 150 мл 10 %-ной уксусной кислоты. Раствор хранят в темной склянке.
Б.5.14.3.2.2 Раствор а-нафтиламина
Навеску а-нафтиламина (0,1 г) и 20 мл воды кипятят 2—3 мин, охлаждают. Отфильтровывают нераство-рившийся фиолетовый осадок. Бесцветный раствор доводят до 150 мл 10 %-ным раствором уксусной кислоты. Раствор хранят в темной склянке до побурения.
Б.5.14.3.2.3 Раствор Грисса — Илосвая
Готовят перед началом анализа смешиванием равных объемов растворов сульфаниловой кислоты и а-нафтиламина.
Б.5.14.3.2.4 Раствор метилового красного
0,0100 г метилового красного растворяют в 1 л 0,1 н. раствора едкого натра.
Б.5.14.3.2.5 Имитирующая шкала
В ампулы вводят 0,15; 0,30; 0,55; 0,75; 1,00; 1,50; 2,0 мл раствора метилового красного и объем доводят до 6 мл 0,1 н. раствором соляной кислоты. Ампулы запаивают.
Параллельно выполняют такую же шкалу из раствора метилового красного, приготовляемого из второй навески. Шкала может быть применена для анализа при условии одинаковой окраски шкал, приготовленных из разных растворов метилового красного.
Соотношение между точками имитирующей шкалы (количеством метилового красного и содержанием амила в колориметрируемой пробе) приведено в таблице Б.11.
Таблица Б.11
|
Количество метилового красного, мл |
Содержание амила, мг |
|
0,15 |
0,0005 |
|
0,30 |
0,0010 |
|
0,55 |
0,0020 |
|
0,75 |
0,0030 |
|
1,00 |
0,0040 |
|
1,50 |
0,0060 |
|
2,00 |
0,0080 |
23