ГОСТ Р 51802-2001
Основной стандартный раствор хлористого аммония № 1, 1 мл которого соответствует 1 мг аммиака, получают в мерной колбе путем растворения 0,7868 г хлористого аммония в 250 мл воды.
Стандартный раствор № 2, содержащий 0,1 мг/мл аммиака, готовят следующим образом: 10 мл стандартного раствора № 1 разбавляют водой до объема 100 мл.
Стандартный раствор № 3, содержащий 0,01 мг/мл аммиака, готовят следующим образом: 1 мл стандартного раствора № 1 разбавляют в мерной колбе до объема 100 мл.
Склянки для промывания газов типа СВТ по ГОСТ 25336.
Пробирки колориметрические плоскодонные по ГОСТ 23932 и ГОСТ 25336 из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.
Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 и 250 мл.
Б.5.2.2 Отбор проб
Поглощение аммиака проводят со скоростью до 1 л/мин в две последовательно соединенные склянки для промывания газа, содержащие по 10 мл 0,01 н. серной кислоты, при этом необходимо отобрать не менее 0,5 л газовоздушной смеси.
Б.5.2.3 Определение концентрации
В колориметрические пробирки переводят от 0,1 до 5 мл раствора. Объем доводят поглотительным раствором до 5 мл. Прибавляют по 0,5 мл реактива Несслера в пробирки с эталонным раствором и пробой. Содержимое встряхивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм и синим светофильтром на фоне контрольного раствора. Содержание аммиака в растворе находят по калибровочной кривой.
Для построения калибровочной кривой в колориметрические пробирки вносят стандартные сочетания растворов и реактивов. Состав этих сочетаний и соответствующие им количества агрессивного агента приведены в таблице Б.2.
|
Таблица Б.2 |
|
Реактив или раствор |
Стандартное сочетание растворов или реактивов для номера |
|
Реактив
для
контроля |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
|
Раствор аммиака № 3, мл |
|
0,20 |
0,40 |
0,60 |
0,80 |
|
|
|
|
Раствор аммиака № 2, мл |
|
|
|
|
|
0,10 |
0,30 |
0,50 |
|
Серная кислота 0,01 н. раствор, мл |
5,0 |
4,8 |
4,6 |
4,4 |
4,2 |
4,9 |
4,7 |
4,5 |
|
Реактив Несслера, мл |
Во все пробирки по 0,5 мл |
|
Содержание аммиака, мг |
* |
0,002 |
0,004 |
0,006 |
0,008 |
0,010 |
0,030 |
0,050 |
|
Б.5.2.4 Обработка результатов — по Б.5.1.5.
Б.5.3 Определение аммиака в воздухе объемным методом
Метод основан на поглощении аммиака титрованным раствором щелочи в присутствии индикатора. По количеству связавшейся серной кислоты и по объему пропущенного газа рассчитывают содержание аммиака в воздухе.
Б.5.3.1 Реактивы, растворы, посуда
Кислота серная по ГОСТ 4204, 0,1 или 0,01 н. раствор.
Натрия гидроокись, ч.д.а., по ГОСТ 4328, 0,1 н. раствор.
Индикатор лакмоид, 0,2 %-ный, спиртовой раствор.
Склянки для промывания газов типа СТВ по ГОСТ 25336.
Пипетки вместимостью 10 мл.
Б.5.3.2 Отбор проб
Поглощение паров аммиака проводят со скоростью до 1 л/мин в две последовательно соединенные склянки для промывания газа, содержащие по 10 мл серной кислоты.
Б.5.3.3 Определение концентрации
Содержимое каждой склянки переносят количественно (без потерь) в две колбы, тщательно ополаскивают склянки небольшими порциями воды и титруют раствором щелочи в присутствии индикатора. Конец титрования определяют по переходу окраски из розовой в синюю.
13