ГОСТ Р 51802-2001

Б.5.5 Метод фотоколориметрического определения концентрации сероводорода в воздухе

Метод основан на поглощении сероводорода из воздуха раствором арсенита натрия, приготовленным на растворе карбоната аммония.

В растворе образуется устойчивая сульфосоль аммония, которая при прибавлении кислого раствора нитрата серебра переходит в сульфосоль серебра, быстро разлагающуюся до сульфида серебра.

Раствор, содержащий сульфид серебра, приобретает желто-бурую окраску, интенсивность которой зависит от количества сульфида серебра в растворе.

Для сравнения сульфида серебра в качестве стандартного раствора вместо быстро окисляющегося раствора сероводорода или сульфида натрия применяют раствор тиосульфата натрия.

Б.5.5.1 Реактивы, растворы, посуда

Аммоний углекислый по ГОСТ 3770.

Арсенит натрия, ч.д.а.

Кислота серная плотностью от 1,82 до 1,83 по ГОСТ 4204.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, готовят следующим образом:

1 г нитрата серебра растворяют в 80 мл дистиллированной воды, осторожно добавляют 10 мл концентрированной серной кислоты, после охлаждения раствор доводят дистиллированной водой до 100 мл; выпавший осадок отфильтровывают.

Тиосульфат натрия, 0,1 н. раствор.

Крахмал по ГОСТ 10163, 1 %-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Поглотительный раствор, готовят следующим образом: 5 г карбоната аммония растворяют в 100 мл, в полученный раствор вносят 2 г арсенита натрия. После полного растворения соли раствор переносят в мерную колбу емкостью 1 л и доводят объем водой до метки.

Стандартный раствор № 1, содержащий 0,1 мг/мл сероводорода, готовят следующим образом: 0,1 н. раствор тиосульфата натрия разбавляют 3 мл этого же раствора в колбе вместимостью 100 мл. Раствор сохраняется 10 дней.

Стандартный раствор № 2, соответствующий 0,01 мг/мл сероводорода, готовят следующим образом: стандартный раствор № 1 разбавляют водой в соотношении 1:10. Раствор сохраняется один-два дня.

Склянки для промывания газов типа СВТ по ГОСТ 25336.

Пробирки колориметрические по ГОСТ 25336 из бесцветного стекла высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки вместимостью 1, 5, 10 мл.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100, 1000 мл.

Б.5.5.2 Отбор проб

Воздух со скоростью 0,25 — 0,33 л/мин протягивают через две последовательно соединенные склянки для промывания газа, содержащие по 10 мл поглотительного раствора. Отбирают не менее 0,5 л воздушной смеси.

Б.5.5.3 Определение концентрации

Из склянки для промывания газа отбирают от 0,1 до 5 мл пробы. Объем доводят поглотительным раствором до 5 мл. В пробирки с пробой и контрольным раствором добавляют по одной капле раствора крахмала и по одной капле раствора нитрата серебра. После этого через 5 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм относительно контрольного раствора при длине волны 364 нм. Содержание сероводорода находят по калибровочной кривой.

Для построения калибровочной кривой в колориметрические пробирки вносят стандартные сочетания растворов и реактивов.

Состав этих сочетаний и соответствующие им количества агрессивного агента приведены в таблице Б.4.

Б.5.5.4 Обработка результатов — по Б.5.1.5.

Таблица Б.4

15