ГОСТ Р 51802-2001 к смеси добавляют от 40 до 80 мл спирта и образовавшийся лимонно-желтый осадок отфильтровывают на стеклянном фильтре, затем промывают его спиртом до исчезновения запаха аммиака.
Промытый осадок переносят в темную склянку с притертой пробкой и заливают спиртом. Затем в день проведения анализа из этого реактива готовят 5 %-ный водный раствор ПЦАФ-Na. Для этого небольшое количество осадка отжимают досуха между листами фильтрованной бумаги. Навеску 0,55 г высушенного таким образом осадка растворяют в 100 мл воды. Раствор годен к применению в течение 24 ч.
Б.5.14.2.2 Приготовление поглотительного раствора
29,2 г натрия фосфорнокислого двузамещенного и 10,2 г лимонной кислоты растворяют в 1 л воды, измеряют рН раствора. Значение рН должно быть 5,4+°4.
Для анализа применяют свежеприготовленный раствор, срок годности которого 24 ч.
Б.5.14.2.3 Приготовление стандартного раствора гептила
В мерную колбу вместимостью 100 мл наливают от 15 до 20 мл воды, колбу взвешивают на аналитических весах, затем в нее вводят пипеткой 0,25 мл гептила и вновь взвешивают с точностью до плюс 0,0002 г, объем раствора в колбе доводят до метки и тщательно перемешивают (раствор А). В одном миллилитре раствора А содержится 0,002 г гептила. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 1 мл раствора А и доводят объем раствора в колбе до метки поглотительным раствором (раствор Б). В 1 мл раствора Б содержится 0,02 мг гептила. В мерную колбу вместимостью 100 мл помещают 10 мл раствора Б и доводят объем раствора в колбе до метки поглотительным раствором. Получают раствор с концентрацией гептила 0,002 мг/л (раствор В), которым пользуются для построения калибровочного графика. Все растворы для приготовления калибровочного графика должны быть свежеприготовленными.
Б.5.14.2.4 Построение калибровочного графика
В несколько пробирок вводят пипеткой 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл стандартного раствора гептила, затем 5,0; 4,5; 4,0; 3,0; 2,0; 1,0 мл поглотительного раствора и по 0,5 мл раствора ПЦАФ-Na, растворы тщательно перемешивают и оставляют в темном месте. Через 40 мин измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 490 нм (светофильтр № 5) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм на фоне растворов контрольного опыта. На основании полученных данных строят график зависимости оптической плотности от содержания гептила в колориметрируемом растворе (пробе).
Б.5.14.2.5 Отбор проб воздуха
Отбор проб воздуха, содержащего пары гептила, проводят следующим образом: через два последовательно соединенных поглотителя, содержащих по 5 мл поглотительного раствора, при помощи аспиратора пропускают анализируемый воздух со скоростью 1 л/мин. Измеряют температуру воздуха и атмосферное давление.
Объем воздуха, пропускаемый через поглотители, определяют в зависимости от ожидаемой в нем концентрации паров гептила по таблице Б.10.
|
Таблица Б.10 |
|
Ожидаемая массовая концентрация в воздухе, мг/л |
Объем отбираемого воздуха, содержащий пары гептила, л |
|
От 0,0001 до 0,0005 включ. |
Не менее 25 |
|
Св. 0,0005 k 0,001 k |
Не менее 10 |
|
» 0,001 k 0,005 k |
Не менее 5 |
|
» 0,005 k 0,05 k |
Не менее 2 |
|
k 0,05 k 0,1 k |
Не менее 1 |
|
k 0,1 k 1,0 k |
Не менее 0,1 |
|
Примечание — Расстояние от емкости с анализируемым воздухом до поглотителей должно быть не более 1 м.
Б.5.14.2.6 Определение концентрации гептила
В колориметрические пробирки переводят от 0,5 до 5 мл раствора из каждого поглотителя (в зависимости от концентрации гептила в воздухе). Объемы доводят поглотительным раствором до 5 мл, прибавляют по 0,5 мл раствора ПЦАФ-NA и оставляют в темном месте на 40 мин, затем измеряют оптическую плотность раствора точно так, как при построении калибровочного графика. Содержание гептила в колориметрической пробе определяют по калибровочному графику.
22