Электрод ЭВЛ-1МЗ.
Электрод ЭСС-01.
Микробюретка по НТД.
Печь муфельная любого типа, обеспечивающая регулирование
температуры в диапазоне (650±50) °С.
Тигли № 4 и 5 по ГОСТ 9147-80.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр мерный с носиком по ГОСТ 1770-74 вместимостью 100 см
3
.
Стакан В-1-150 ТС по ГОСТ 25336-82.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, ч.д.а., раствор концентрации
0,01 моль/дм
3
в дистиллированной воде.
Смесь Эшке (две части окиси магния и одна часть калия-натрия
углекислого), ч.д.а.
Калий азотнокислый по ГОСТ 4144-79, х.ч., насыщенный раствор.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 18270-72, х.ч.
Ксилол по ГОСТ 9949-76, ч.д.а.
5.16.2. Проведение испытания
В тигель № 5 помещают (1,0±0,1) г смеси Эшке и (5,0±0,1) г
гранулированного полипропилена, взвешенного с точностью до второго
десятичного знака. Затем полимер засыпают еще (2,0±0,1) г смеси Эшке и
закрывают перевернутым тиглем № 4. В пространство между стенками
тиглей засыпают (2,0±0,1) г смеси Эшке. Тигель с полимером и смесью
Эшке помещают в холодную муфельную печь, в течение часа повышают
температуру со скоростью (10±2) °С в минуту до (650±50) °С и
выдерживают 45 мин. Затем тигель охлаждают в эксикаторе.
Содержимое тигля растворяют при нагревании в 100 см
3
ледяной
уксусной кислоты, количественно переносят в стакан вместимостью 150 см
3
и титруют потенциометрически раствором азотнокислого серебра
концентрации 0,01 моль/дм
3
.
Электродом сравнения служит электрод ЭВЛ-1МЗ, индикаторным -
ЭСС-01.
Параллельно титруют контрольную пробу. После каждого титрования
электроды промывают ксилолом.
5. 16.3. Обработка результатов
Массовую долю хлора (X
10
) в процентах вычисляют по формуле:
1
2
где V - объем раствора азотнокислого серебра концентрации 0,01
моль/дм
3
, пошедший на титрование анализируемой пробы, см
3
;
V - объем раствора азотнокислого серебра концентрации 0,01
моль/дм
3
, пошедший на титрование контрольной пробы, см
3
;
k - поправочный коэффициент раствора азотнокислого серебра
концентрации 0,01 моль/дм3;
0,000355 - масса хлора, соответствующая 1 см
3
раствора
азотнокислого серебра концентрации точно 0,01 моль/дм
3
, г;
m - масса навески полимера, г.
Среднее квадратическое отклонение результата измерений при
массовой доле хлора в полипропилене 0,002-0,008 % составляет 0,0004 %.
Чувствительность метода -0,0005 %.
5.17. Тангенс угла диэлектрических потерь и диэлектрическую
проницаемость при частоте 10
6
Гц и температуре (20±2) °С определяют по
ГОСТ 22372 - 77 на дисках диаметром (50±0,5) мм, толщиной (1,0±0,1) мм.
Образцы, изготовленные, как указано в п. 5.2, кондиционируют в течение 4
ч при комнатной температуре.
5.18. Электрическую прочность при переменном напряжении частотой
50 Гц определяют по ГОСТ 6433.3-71 в трансформаторном масле (ГОСТ
982-80) с применением цилиндрических электродов из нержавеющей стали
или латуни (ГОСТ 17711-93) при плавном подъеме напряжения.
Напряжение должно повышаться от нуля, равномерно, таким образом,
чтобы пробой происходил в интервале времени от 10 до 20 с с момента
начала подъема напряжения.
Диаметр электродов должен быть (25,0±0,5) мм, радиус закругления -
2,5 мм, высота - не менее 25 мм.
Образцы в форме дисков диаметром (100±1) мм и толщиной (1,0 + 0,1)
мм вырубают из пластин, изготовленных, как указано в п. 5.2, и
кондиционируют по ГОСТ 6433.1 - 71 в течение 4 ч при комнатной
температуре.
5.19. Удельное объемное электрическое сопротивление при
постоянном напряжении определяют по ГОСТ 6433.2 - 71 при температуре
(100±2) °С на дисках диаметром (100±1) мм и толщиной (1,0±0,1) мм.
Диски вырубают из пластин, изготовленных, как указано в п. 5.2.1. Перед
вырубанием дисков электроды из отожженной алюминиевой фольги по
ГОСТ 618-73 толщиной (0,10±0,05) мм припрессовывают к пластинам или
наносят напылением алюминия на пластины в вакууме. Диаметр