Аппарат Сокслета с экстрактором типа НЭТ по ГОСТ 25336-82.
Допускается использование других типов экстракторов, обеспечивающих
аналогичную эффективность.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом
взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88.
Сито с размером отверстий (0,30±0,05) мм.
Цилиндр мерный с носиком по ГОСТ 1770-74 вместимостью 500 см
3
.
Вакуумный сушильный шкаф типа ВШ-0,035М или аналогичный.
Экструзионный пластометр типа ИИРТ.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Стаканчики для взвешивания типа СН по ГОСТ 25336-82.
н-Гептан по ГОСТ 25828-83.
Ацетон квалификации ч. по ГОСТ 2603-79.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.
Микрометр МВП по ГОСТ 6507-90 или любой другой прибор с
пределами измерения 0-25 мм и погрешностью ±0,01 мм.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5.11.2. Подготовка к испытанию по п.5.10.2 настоящего стандарта
5.11.3. Проведение испытания
(2,0±0,1) г порошка полипропилена переносят в доведенный до
постоянный массы цилиндрический патрон из фильтровальной бумаги.
Патрон с полимером доводят до постоянной массы, помещают в ловушку
экстрактора и экстрагируют кипящим н-гептаном в течение 6 ч. Количество
гептана в колбе должно быть не менее 1,5-2,0 рабочего объема экстрактора.
По окончании экстракции патрон тщательно промывают ацетоном и
высушивают до постоянной массы.
Патрон из фильтровальной бумаги и патрон с полимером до
экстракции и после нее доводят до постоянной массы в стаканчиках для
взвешивания при температуре (80±5) °С в вакуумном сушильном шкафу.
Стаканчики с навеской охлаждают в эксикаторе до температуры
окружающей среды и взвешивают в точностью до четвертого десятичного
знака.
Экстракцию нити полипропилена проводят аналогично без бумажного
патрона.
5.11.4. Обработка результатов
Массовую долю изотактической фракции (Х
6
) в процентах вычисляют
по формулам:
для порошка
для нити
где m
1
- масса патрона из фильтровальной бумаги, г;
m
2
- масса патрона с полимером до экстракции, г;
m
3
- масса патрона с полимером после экстракции, г;
m
4
- масса нити полимера до экстракции, г;
m
5
- масса нити полимера после экстракции, г;
K - поправка на массовую долю в полипропилене
экстрагирующихся добавок, % (табл.11)
Т а б л и ц а 11
Номер рецептуры
Поправка на массовую
стабилизации
долю экстрагирующихся
добавок, %
16, 190,2
20, 35, 460,3
540,4
07, 05, 10, 12, 21, 36, 51,
55, 59, 60
0,5
11, 44, 560,7
06, 29, 30, 41, 530,8
23, 26, 42, 581,0
251,5
За результат испытаний принимают среднее арифметическое
результатов двух параллельных измерений, расхождение между которыми
не должно быть более 0,5 %. Полученный результат округляют до целого
числа.
Среднее квадратическое отклонение результата измерений при
массовой доле изотактической фракции 94-98 % составляет 0,4 %.
5.11.3, 5.11.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).