Сушильный шкаф любого типа, обеспечивающий погрешность
термостатирования на рабочей полке ±2 °С.
Стаканчики для взвешивания типа СП по ГОСТ 25336-82.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
5.9.2. Проведение испытания
Не менее 10 г полипропилена или сополимера пропилена взвешивают с
точностью до четвертого десятичного знака в предварительно взвешенном с
такой же точностью стаканчике и сушат в сушильном шкафу при
температуре (103±2) °С в течение 2 ч. Затем стаканчик с навеской
охлаждают в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают с
точностью до четвертого десятичного знака.
5.9.3. Обработка результатов
Массовую долю летучих веществ (Х
4
) в процентах вычисляют по
формуле:
где m - масса стаканчика с полимером до высушивания, г;
m
1
- масса стаканчика с полимером после высушивания, г;
m
2
- масса пустого стаканчика, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое
результатов двух параллельных определений, расхождение между
которыми не должно быть более 0,03 %.
Среднее квадратическое отклонение результата измерений при
массовой доле летучих веществ в полимере 0,1-0,2 % составляет 0,02 %.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5.10. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и т а т а к т и ч е с к о
й ф р а к ц и и
Метод заключается в экстрагировании атактической фракции
полипропилена н-гептаном при температуре (25±5) °С.
5.10.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом
взвешивания 200 г 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88.
Сито любого типа с отверстиями (0,30±0,05) мм.
Цилиндр мерный с носиком по ГОСТ 1770-74 вместимостью 250 см
3
.
Вакуумный сушильный шкаф типа ВШ-0,035 М или аналогичный.
Экструзионный пластометр типа ИИРТ.
Аппарат для встряхивания пробирок и колб любого типа.
Колбы конические типа Кн по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 см
3
.
Воронка химическая типа ВФ по ГОСТ 25336-82.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Стаканчики для взвешивания типа СН по ГОСТ 25336-82.
н-Гептан по ГОСТ 25828-83.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.
Микрометр МВП по ГОСТ 6507-90 или любой другой прибор с
пределами измерения 0-25 мм и погрешностью ±0,01 мм.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5.10.2. Подготовка к испытанию
Гранулы полипропилена предварительно измельчают любым способом
в порошок с размером частиц не более 0,3 мм или вытягивают из них нить
толщиной не более 0,3 мм, используя экструзионный пластометр, при
температуре не выше 240 °С.
5.10.3. Проведение испытания
(2,0±0,1) г нити или измельченного полипропилена взвешивают с
точностью до четвертого десятичного знака и помещают в колбу с притертой
пробкой вместимостью 250 см
3
. Затем в колбу заливают н-гептан из расчета
100 см
3
гептана на 1 г полимера. Колбу плотно закрывают, помещают в
аппарат для встряхивания и встряхивают в течение 3 ч при температуре
(25±5) °С. После этого содержимое колбы фильтруют через бумажный
фильтр, помещают в стаканчик для взвешивания и высушивают до
постоянной массы в вакуумном шкафу при температуре (80±5) °С.
Стаканчик с бумажным фильтром предварительно высушивают до
постоянной массы при температуре (80±5) °С и взвешивают с точностью до
четвертого десятичного знака.
5.10.4. Массовую долю атактической фракции (Х
5
) в процентах
вычисляют по формуле:
где m
1
- масса бумажного фильтра, г;
m
2
- масса полимера до экстракции, г;
m
3
- масса бумажного фильтра с полимером после экстракции, г;
К - поправка на массовую долю в полипропилене
экстрагирующихся добавок, % (табл. 10а).
Т а б л и ц а 10а
Номер
рецептуры
добавок, %
Номер
рецептуры
Поправка наПоправка на
массовую долю массовую долю
стабилизации
экстрагирующихся
стабилизации
экстрагирующихся
добавок, %