7
4.2. Проведение анализа
4.2.1. Масса навески песка в зависимости от массовой доли оксида алюминия указана в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля окиси алюминия, % | Масса навески, г | Объем аликвотной части раствора, см3 |
От 0,01 до 0,02 | 1,0 | Весь раствор |
» 0,02 » 0,04 | 0,5 | Весь раствор |
» 0,04 » 0,10 | 0,5 | 40 |
» 0,10 » 0,30 | 0,5 | 20 - 10 |
» 0,30 » 0,50 | 0,1 | 40 - 20 |
4.2.2. Навеску песка помещают в платиновый тигель или чашку, прокаливают при 700 - 750 °С в течение 15 - 20 мин, охлаждают и разлагают смесью серной и фтористоводородной кислоты, как указано в ГОСТ 22552.1.
К сухому остатку после удаления четырехфтористого кремния приливают 1 см3 разбавленной 1:9 серной кислоты, горячей воды до объема 10 - 15 см3 и кипятят до полного растворения солей. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 (при массовой доле оксида алюминия от 0,01 до 0,04 %).
4.2.3. К раствору по каплям приливают раствор едкого натра 1 моль/дм3 до рН = 5,0 (проверяют по универсальной индикаторной бумаге) и воды до объема 20 см3, затем пипеткой приливают 1,5 см3 раствора аскорбиновой кислоты, 2 см3 раствора алюминона, доливают буферным раствором до метки, перемешивают и помещают на 5 мин на водяную баню, нагретую до 90 °С. Охлаждают до комнатной температуры и оптическую плотность раствора измеряют через 25 мин, применяя зеленый светофильтр с областью светопропускания 536 нм в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
4.2.4. Раствор, полученный по п. 4.2.2 (при массовой доле оксида алюминия от 0,04 до 0,5 %), доливают водой до метки и перемешивают. Затем отмеривают пипеткой аликвотную часть раствора в мерную колбу вместимостью 100 см3. Объем аликвотной части раствора в зависимости от массовой доли оксида алюминия указан в табл. 2. Далее анализ продолжают, как указано в п. 4.2.3.
По оптической плотности анализируемого раствора устанавливают массовую долю оксида алюминия по градуировочному графику.
4.2.5. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см3 отмеривают бюреткой 2; 4; 6; 8; 10; 12; 14; 16; 18 и 20 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6; 1,8 и 2,0 мг оксида алюминия; в одиннадцатую колбу стандартный раствор не помещают. Приливают в каждую колбу воду до объема 20 см3 и пипеткой по 4,5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и по 2 см3 раствора алюминона.
Раствором сравнения служит содержимое колбы, в которой стандартный раствор Б отсутствует.
Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого раствора.
По полученным средним значениям оптической плотности и известным содержаниям окиси алюминия строят градуировочный график.
4.3. Обработка результатов
4.3.1. Массовую долю оксида алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса оксида алюминия, найденная по градуировочному графику, мг;
V2 - объем анализируемого раствора, см3;