5
Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная, раствор 1 моль/дм3 и разбавленная 1:1.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 и разбавленный 1:2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300, высшего сорта, α-динитрофенол, спиртовой раствор 1 г/дм3 или β-динитрофенол, водный раствор 1 г/дм3.
Антразохром, раствор 1,5 г/дм3.
Натрий уксуснокислый трехводный по ГОСТ 199 или аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117, раствор 50 г/дм3.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166.
Раствор фоновый, готовят следующим образом: 2 г сернокислого натрия растворяют в 200 - 300 см3 воды, прибавляют 40 см3 соляной кислоты, 0,64 см3 серной кислоты и доводят водой до 1 дм3.
Алюминий металлический по ГОСТ 13726.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, раствор 10 г/дм3.
Стандартный образец состава натрий-кальций силикатного термополированного стекла (СТ-2-НКС) ГСО 5456-90 или аналогичный.
3.2. Подготовка к анализу
Стандартный раствор, содержащий 0,01 мг/см3 оксида алюминия, готовят из ГСО состава стекла.
0,5882 г ГСО 5456-90 помещают в платиновую чашку, приливают 7 - 10 см3 плавиковой кислоты и 1 - 1,5 см3 серной кислоты. Содержимое чашки выпаривают при периодическом перемешивании на электрической плитке до прекращения выделения белых паров серного ангидрида. Сухой остаток растворяют при кипячении в 4 - 5 см3 соляной кислоты и 30 - 40 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.
Допускается приготовление стандартного раствора оксида алюминия из металлического алюминия. Для этого 0,2647 г алюминия растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты 1:1, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор содержит 1 мг/см3 оксида алюминия. Непосредственно перед употреблением готовят раствор, содержащий 0,01 мг/см3 оксида алюминия следующим образом: 5 см3 раствора, содержащего 1 мг/см3 оксида алюминия, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 50 см3 соляной кислоты (1:1), доливают до метки водой и перемешивают.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску песка массой 0,10 - 0,25 г помещают в платиновую чашку, смачивают водой и приливают 1 см3 серной кислоты и 5 - 7 см3 плавиковой кислоты. Содержимое чашки выпаривают при периодическом перемешивании на электрической плитке до прекращения выделения белых паров серного ангидрида. Сухой остаток растворяют при кипячении в 4 - 5 см3 соляной кислоты и 30 - 40 см3 воды, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают.
3.3.2. Аликвотную часть раствора 10 - 25 см3 помещают в колбу вместимостью 100 см3, приливают 5 см3 раствора гидроксиламина и 5 см3 раствора фона, нагревают в течение 3 - 5 мин на водяной бане, охлаждают, приливают 20 см3 холодной дистиллированной воды, 2 капли α- или β-динитрофенола. Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий все реактивы, кроме раствора пробы. Раствор в колбе осторожно по каплям нейтрализуют раствором аммиака 1:2 до появления слабо-желтого окрашивания. Затем по каплям приливают раствор соляной кислоты 1 моль/дм3 до исчезновения окраски и 3 см3 раствора соляной кислоты. Пипеткой приливают 10 см3 раствора антразохрома и затем 16 см3 раствора уксуснокислого аммония или натрия. Раствор доводят до метки холодной водой, перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при λ = 590 нм, в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 10 мм.