6
3.3.3. Построение градуированного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 каждая бюреткой отмеряют 3, 4, 5, 6, 8, 10, 12 см3 раствора, содержащего 0,01 мг/см3 Al2O3. В каждую колбу приливают 5 см3 раствора гидроксиламина, 5 см3 раствора фона, добавляют 2 капли α- или β-динитрофенола, осторожно, по каплям нейтрализуют раствором аммиака (1 ? 2) до слабо-желтого окрашивания. Одновременно готовят раствор сравнения, содержащий все реактивы, кроме стандартного раствора оксида алюминия. Затем в колбы добавляют по каплям раствор соляной кислоты 1 моль/дм3 до исчезновения желтой окраски и ее избыток 3 см3. Приливают пипеткой в каждую колбу по 10 см3 раствора антразохрома и затем 15 см3 раствора уксуснокислого аммония или натрия. Раствор доводят до метки холодной водой, перемешивают и через 30 мин измеряют оптическую плотность раствора при λ = 590 нм, в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 10 мм.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю оксида алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса оксида алюминия, найденная по градуировочному графику, г;
V2 - объем анализируемого раствора, см3;
m - масса навески песка, г;
V3 - объем аликвотной части анализируемого раствора, см3.
3.4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,03 % при массовой доле оксида алюминия 0,05 - 0,5 % и 0,10 % - при массовой доле оксида алюминия свыше 0,5 % до 2 %.
4. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С АЛЮМИНОНОМ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ ДО 0,5 %)
Сущность метода заключается в образовании розово-красного комплексного соединения алюминия с алюминоном в уксуснокислой среде при рН = 5,0 - 6,0 и фотометрировании окрашенного раствора.
4.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и пределом взвешивания 200 г.
Весы лабораторные технические по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания не более 0,01 г и пределом взвешивания 1000 г.
Гири Г-2-210, Г-4-1110 по ГОСТ 7328.
Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 или спектрофотометр.
Посуда платиновая по ГОСТ 6563.
Бумага универсальная индикаторная.
Кислота фтористоводородная (плавиковая) ос.ч. по НТД или х.ч. по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота аскорбиновая, раствор 2 моль/дм3 (годен к употреблению в течение 5 суток).
Алюминон, раствор 0,1 моль/дм3 (свежеприготовленному раствору дают отстояться 24 ч; годен к употреблению в течение 4 суток).
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
Буферный раствор рН 5 - 6, приготовленный следующим образом: 6,8 г уксуснокислого натрия растворяют в 1000 см3 воды, приливают 3 см3 уксусной кислоты и перемешивают.
Алюминий металлический по ГОСТ 13726.
Стандартные растворы оксида алюминия готовят по п. 3.2.