2
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 22552.0.
2. ОБЪЕМНЫЙ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ СВЫШЕ 0,1 %)
Сущность метода заключается в образовании трилонатного комплекса алюминия при рН = 5,2 - 5,8 и титровании избытка трилона Б раствором сернокислого цинка.
2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104, с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и пределом взвешивания 200 г.
Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.
Посуда платиновая по ГОСТ 6563.
Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484, х.ч. или ос.ч.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, концентрированный и раствор 100 г/дм3.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Гидроксиламин гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор 100 г/дм3.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
Индикаторы:
бумага «конго»,
эриохром черный Т - сухая индикаторная смесь с хлористым калием 2:100;
ксиленоловый оранжевый - раствор 2 г/дм3;
кислотный хром темно-синий, готовят следующим образом: 0,15 г индикатора растворяют в 5 см3 аммиачного буферного раствора, добавляют 20 см3 этилового спирта и перемешивают.
Цинк сернокислый по ГОСТ 4174, раствор 0,025 моль/дм3.
Цинк металлический гранулированный.
Трилон Б (динатриевая соль, этилендиаминтетрауксусной кислоты) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм3.
Ацетатный буферный раствор с рН 5,5 - 6,0, готовят следующим образом: 100 г уксуснокислого аммония растворяют в 300 - 400 см3 воды (для лучшего растворения раствор подогревают), фильтруют, добавляют 10 см3 уксусной кислоты, разбавляют водой до 1 дм3 и перемешивают, рН буферных растворов проверяют на рН-метре и при необходимости добавляют кислоты, аммиака или щелочи.
Аммиачный буферный раствор с рН 9,5 - 10,0, готовят следующим образом: 54 г хлористого аммония растворяют в 200 см3 воды, к полученному раствору прибавляют 350 см3 концентрированного раствора аммиака и доводят объем раствора водой до 1 дм3.
2.2. Подготовка к анализу
2.2.1. Приготовление титрованных растворов - по ГОСТ 10398.
2.2.2. Раствор трилона Б 0,025 моль/дм3, готовят следующим образом: 9,31 г трилона Б растворяют в воде и доводят объем водой до 1 дм3. Раствор хранят в полиэтиленовых или стеклянных, парафинированных изнутри сосудах. Допускается приготовление раствора из стандарт-титра трилона Б.
2.2.3. Раствор соли цинка точно 0,025 моль/дм3 (для установки коэффициента молярности раствора трилона Б), готовят следующим образом: взвешивают 1,6345 г цинка, свежеочищенного стальным ножом от оксида, помещают в фарфоровую чашку и растворяют при нагревании на водяной бане в смеси 100 см3 воды и 15 см3 концентрированной азотной кислоты, накрыв чашку часовым стеклом, затем тщательно смывают стекло водой, собирая ее в ту же чашку, и упаривают раствор до 3 - 4 см3.