4
2.3.2. Навеску песка помещают в платиновую чашку, смачивают водой и смешивают платиновым шпателем с 1 - 2 см3 серной кислоты и 8 - 10 см3 плавиковой кислоты. Смесь выпаривают на электрической плитке со слабым нагревом до удаления паров плавиковой кислоты, периодически перемешивая. Затем повышают температуру нагрева до обильного выделения белых паров серной кислоты, пока содержимое чашки не примет в горячем виде сиропообразную консистенцию.
Полученный остаток солей полностью растворяют при нагревании в небольшом количестве воды и 3 - 5 см3 соляной кислоты. Раствор переносят в коническую колбу для титрования вместимостью 250 см3 и прибавляют раствор трилона Б. Объем приливаемого раствора трилона Б в зависимости от содержания оксида алюминия указан в табл. 1. Раствор нагревают до 50 °С и прибавляют по каплям раствор аммиака 100 г/дм3 до покраснения бумаги «конго». При отсутствии бумаги «конго» добавляют 2 - 3 капли ксиленолового оранжевого и приливают аммиак до изменения окраски индикатора. Затем прибавляют 20 см3 ацетатного буферного раствора, кипятят 1 - 2 мин, приливают 10 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, после чего сразу же в горячем состоянии титруют из бюретки раствором сернокислого цинка 0,025 моль/дм3 с индикатором ксиленоловым оранжевым до перехода желтой окраски раствора в фиолетово-красную. Отмечают объем раствора сернокислого цинка, израсходованный на титрование.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю оксида алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле
где V - объем раствора трилона Б 0,025 моль/дм3, см3;
V1 - объем раствора сернокислого цинка 0,025 моль/дм3, см3;
K - коэффициент молярности раствора трилона Б 0,025 моль/дм3;
K1 - коэффициент соответствия раствора сернокислого цинка 0,025 моль/дм3;
0,001275 - масса оксида алюминия, соответствующая 1 см3 точно 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, г;
m - масса навески песка, г;
X1 - массовая доля оксида железа (III), %;
0,6384 - коэффициент пересчета массовой доли оксида железа на оксид алюминия;
X2 - массовая доля оксида титана, %;
0,6380 - коэффициент пересчета оксида титана на оксид алюминия.
2.4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 0,05 % при массовой доле оксида алюминия в песке до 0,8 % и 0,1 % - при массовой доле оксида алюминия в песке более 0,8 %.
3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С АНТРАЗОХРОМОМ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ ДО 2 %)
Сущность метода заключается в образовании комплексного соединения алюминия с антрозохромом в уксуснокислой среде при рН 4,8 - 4,9 и фотометрировании окрашенного раствора при длине волны 590 нм.
3.1. Аппаратура, реактивы, растворы
Весы лабораторные по ГОСТ 24104, с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и пределом взвешивания 200 г.
Гири Г-2-210 по ГОСТ 7328.
Колориметр фотоэлектрический типа КФК-2 или спектрофотометр.
Посуда платиновая по ГОСТ 6563.
Кислота фтористоводородная (плавиковая) ос.ч. по НТД или х.ч. по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204.