7
концентрацией 50 г/дм3: 50 г карбонильного железа растворяют в 400 см3 соляной кислоты (1:1), прибавляют по каплям азотную кислоту до окончания вспенивания, упаривают до влажных солей, прибавляют 40-50 см3 соляной кислоты и снова упаривают до влажных солей. Эту операцию повторяют. Соли растворяют в 100 см3 соляной кислоты (1:1), охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют раствор через фильтр средней плотности.
Никель первичный по ГОСТ 849-70.
Стандартные растворы никеля.
Раствор А: 0,5000 г металлического никеля растворяют в 10 см3 соляной и 10 см3 азотной кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,0005 г никеля.
Раствор Б (готовят непосредственно перед применением): 20 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г никеля.
4.3. Подготовка прибора
Подготовку прибора к анализу проводят в соответствии с прилагаемой к нему инструкцией.
Настраивают спектрофотометр на резонансную линию 232 нм. После включения подачи газа и зажигания горелки распыляют воду в пламени и устанавливают нулевое показание прибора.
4.4. Проведение анализа
4.4.1. Навеску стали или чугуна массой 1 г (при массовой доле никеля от 0,02 до 0,1 %) или 0,5 г (при массовой доле никеля от 0,1 до 0,2 %) или 0,2 г (при массовой доле никеля от 0,2 до 0,5 %) помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют при нагревании в 15 см3 соляной кислоты и 5 см3 азотной кислоты. Раствор выпаривают досуха, охлаждают, приливают 5 см3 соляной кислоты, 20-30 см3 воды и нагревают до растворения солей. Охлажденный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр «белая лента», отбрасывая первые две порции фильтрата. Для приготовления раствора контрольного опыта в мерную колбу вместимостью 100 см3 приливают раствор карбонильного железа и проводят через все стадии анализа.
Распыляют в пламя раствор контрольного опыта, а затем анализируемые растворы в порядке увеличения массовой доли никеля до получения стабильных показаний для каждого раствора. Перед введением в пламя каждого анализируемого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевой точки.
Из среднего значения оптической плотности каждого испытуемого раствора вычитают среднее значение оптической плотности контрольного опыта.
Массу никеля находят по градуировочному графику.
4.4.2. Построение градуировочного графика
В семь мерных колб вместимостью 160 см3 помещают по 20, 10 или 4 см3 раствора карбонильного железа в зависимости от навески пробы, в шесть приливают последовательно 1,5; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 12,5 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,00015; 0,00030; 0,00050; 0,00070; 0,00100; 0,00125 г никеля. Седьмая колба служит для проведения контрольного опыта. Содержимое колб доводят до метки водой, перемешивают и дальнейший анализ проводят по п. 4.4.1.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы никеля строят градуировочный график.
4.5. Обработка результатов
4.5.1. Массовую долю никеля (Х2) в процентах вычисляют по формуле