5
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю никеля (X) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса никеля в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г;
m - масса навески пробы, г.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли никеля приведены в таблице.
2.4.3. Метод применяют при разногласиях в оценке качества углеродистой стали и нелегированного чугуна.
3. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на осаждении никеля диметилглиоксимом в аммиачной среде в присутствии винной кислоты для связывания железа и взвешивании полученного осадка в виде закиси никеля или диметилглиоксимата никеля.
3.2. Аппаратура и реактивы
Электропечь типа СНОЛ, обеспечивающая регулировку температуры с точностью ± 10 °С.
Электрошкаф сушильный лабораторный типа СНОЛ, обеспечивающий регулировку температуры с точностью ± 10 °С.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или ГОСТ 14261-77, разбавленная 1:20 и 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1 и 1:100.
Кислота винная по ГОСТ 5817-77, раствор с массовой концентрацией 500 г/дм3.
Кислота лимонная моногидрат и безводная по ГОСТ 3652-69, раствор с массовой концентрацией 250 г/дм3.
Аммоний роданистый по ГОСТ 19522-74, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77: 1 г реактива растворяют в 100 см3 этилового спирта.
3.3. Проведение анализа
Навеску стали или чугуна массой 2 г помещают в стакан вместимостью 400-500 cм3 и растворяют в 40-50 см3 соляной кислоты (1:1), при умеренном нагревании.
После растворения навески приливают по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и 2-3 капли в избыток.
Раствор выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10 см3 соляной кислоты (1:1), выпаривают досуха и охлаждают.
После охлаждения к сухому остатку прибавляют 10 см3 соляной кислоты (1:1), нагревают до растворения солей, прибавляют 100 cм3 горячей воды и фильтруют (если образовался осадок кремниевой кислоты и графита) через фильтр «белая лента». Фильтр с осадком промывают несколько раз горячей соляной кислотой (1:20) до полного удаления ионов железа (контроль проводят по реакции с роданистым аммонием). Фильтр с осадком отбрасывают.
Фильтрат доводят до объема 300-350 см3, приливают 40 см3 раствора винной кислоты или 20 см3 раствора лимонной кислоты, осторожно нейтрализуют раствором аммиака до появления слабого запаха и приливают 10 см3 раствора диметилглиоксима при постоянном перемешивании.