6
Раствор с осадком диметилглиоксимата никеля нагревают до 60-70 °С, дают постоять в теплом месте 2-3 ч, после чего фильтруют через фильтр «белая лента».
Стакан обмывают над фильтром 2-3 раза холодным раствором аммиака (1:100) и промывают фильтр с осадком 1-2 раза тем же раствором. Осадок на фильтре растворяют в 30 см3 горячей соляной кислоты (1:1) и промывают 5-6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в стакан, в котором проводилось осаждение. После этого проводят повторное осаждение никеля, как приведено выше.
Промытый осадок диметилглиоксимата никеля вместе с фильтром заворачивают в другой слегка увлажненный фильтр, помещают в фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы при 800 °С и взвешенный, фильтр с осадком высушивают в тигле, осторожно озоляют, не допуская воспламенения после чего прокаливают в электропечи при 650-700 °С до постоянной массы. Охлаждают тигель с осадком в эксикаторе и взвешивают. Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
Определение никеля допускается заканчивать взвешиванием высушенного осадка диметилглиоксимата никеля (при массовой доле никеля в стали менее 0,2 %). В этом случае осадок отфильтровывают на стеклянный фильтрующий тигель № 3, предварительно высушенный и доведенный до постоянной массы. Стенки стакана и осадок обмывают раствором аммиака (1:100) и 5-6 раз теплой водой. Тигель с осадком помещают в сушильный шкаф и высушивают при температуре 110-120 °С до постоянной массы. Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю никеля (X1) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса тигля с осадком закиси никеля или диметилглиоксимата никеля, г;
m2 - масса тигля без осадка, г;
m3 - масса тигля с осадком контрольного опыта, г;
m4 - масса тигля без осадка, г;
K - коэффициент равный 0,2032 при пересчете диметилглиоксимата никеля на никель и 0,7858 при пересчете закиси никеля на никель;
m - масса навески пробы, г.
3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли никеля приведены в таблице.
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
4.1. Сущность метода
Метод основан на измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами никеля, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламени воздух-ацетилен.
4.2. Аппаратура и реактивы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр.
Лампа с полым катодом для определения никеля.
Ацетилен растворенный и газообразный по ГОСТ 5457-75.
Компрессор, обеспечивающий подачу сжатого воздуха, или баллон со сжатым воздухом.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84.
Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79, раствор с массовой