2
Расхождение двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях (например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95) значения dk, приведенного в таблице.
Массовая доля никеля, % | Δ, % | Допускаемые расхождения, % | δ, % |
dk | d2 | d3 |
От 0,01 до 0,02 включ. | 0,003 | 0,004 | 0003 | 0,004 | 0,002 |
Св. 0,02 » 0,05 » | 0,005 | 0,006 | 0,005 | 0,006 | 0,003 |
» 0,05 » 0,10 » | 0,008 | 0,010 | 0,008 | 0,010 | 0,005 |
» 0,10 » 0,2 » | 0,013 | 0,016 | 0,013 | 0,016 | 0,008 |
» 0,2 » 0,5 » | 0,020 | 0,026 | 0,021 | 0,026 | 0,013 |
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИКЕЛЯ
2.1. Определение никеля (0,01-0,5 %) в сталях и чугунах с массовой долей марганца до 2 %.
2.1.1. Метод основан на образовании окрашенного в красный цвет комплексного соединения никеля с диметиглиоксимом в аммиачной среде в присутствии бромистого и бромноватокислого калия и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 530 нм.
2.1.2. Аппаратура и реактивы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:4 и 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84 и разбавленная 3:2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:4.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652-69, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Калий бромистый по ГОСТ 4160-74.
Калий бромноватокислый по ГОСТ 4457-74.
Раствор бромистого и бромноватокислого калия: 39 г бромистого калия и 10 г бромноватокислого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 3:2.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72.
Диметилглиоксим по ГОСТ 5828-77, раствор с массовой концентрацией 10 г/дм3: 10 г диметилглиоксима растворяют в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают до метки этиловым спиртом и перемешивают; перед употреблением раствор фильтруют.
Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79.
Никель первичный по ГОСТ 849-70.
Стандартные растворы никеля.
Раствор А: 1,000 г металлического никеля растворяют при умеренном нагревании в 35 см3 азотной кислоты (3:2), приливают 30 см3 серной кислоты (1:4), выпаривают до начала выделения ларов серной кислоты и охлаждают. Соли растворяют в 100-150 см3 воды, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г никеля.
Раствор Б: 50 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3 доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,0001 г никеля.
Раствор В: 50 см3 раствора Б помещают в мерную колбу вместимостью 100 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора В содержит 0,00005 г никеля.
2.1.3. Проведение анализа
Навеску пробы 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200-250 см3, растворяют в 30