4
растворе гидроксида натрия или гидроксида калия с массовой концентрацией 50 г/дм3.
2.2.3. Проведение анализа
Навеску пробы 0,5 г (при массовой доле никеля 0,05-0,20 %) и 0,2 г (при массовой доле никеля 0,2-0,5 %) помещают в стакан вместимостью 200 см3 и растворяют как приведено в п. 2.1.3.
После растворения навески раствор кипятят до удаления окислов азота, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. При анализе чугунов или в случае выпадения в осадок кремниевой кислоты часть раствора фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
Две аликвотные части раствора по 10 см3 помещают в мерные колбы вместимостью 100 см3, приливают последовательно в каждую колбу 20 см3 воды, 10 см3 раствора калия-натрия виннокислого, 10 см3 раствора гидроксида натрия (или гидроксида калия), 10 см3 раствора надсернокислого аммония, тщательно перемешивая после прибавления каждого реактива. В одну из колб приливают 10 см3 раствора диметилглиоксима. Через 3-5 мин содержимое колбы доводят до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 440 нм или фотоэлектроколориметре со светофильтром, имеющим максимум пропускания в интервале длин волн 430-450 нм. В качестве раствора сравнения используют аликвотную часть анализируемого раствора, содержащую все реактивы кроме диметилглиоксима.
Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе, и проведенным через все стадии анализа.
2.2.4. Построение градуировочного графика
В шесть стаканов вместимостью 250 см3 помещают 0,5 или 0,2 г карбонильного железа в зависимости от навески пробы. В пять из них добавляют стандартный раствор Б в количестве 2; 3; 5; 8; 12 см3, что соответствует 0,0002; 0,0003; 0,0005; 0,0008; 0,0012 г никеля. Шестой стакан служит для приготовления раствора сравнения. Далее проводят анализ как приведено в п. 2.2.3.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы никеля строят градуировочный график. Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность - массовая доля никеля.
2.3. Отделение марганца в виде диоксида при определении никеля (0,05-0,50 %) в сталях и чугунах с массовой долей марганца выше 1 %.
Навеску пробы массой 0,5 или 0,2 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, растворяют в 30 см3 серной кислоты (1:4), при умеренном нагревании. После растворения навески приливают азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и в избыток 2-3 см3. Раствор кипятят, смывают стенки стакана водой, приливают 10 см3 серной кислоты и упаривают до паров серной кислоты. Соли растворяют в 100 см3 воды при нагревании. К раствору прибавляют 1 г бромноватокислого калия, нагревают до кипения и кипятят в течение 5 мин.
Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой плотный фильтр в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
Аликвотную часть 25 см3 помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают 5-10 см3 соляной кислоты и упаривают до паров серной кислоты, обработку соляной кислотой проводят еще два раза. Раствор упаривают до появления паров серной кислоты, приливают 1 см3 соляной кислоты, 10 см3 воды и растворяют соли при нагревании. Раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Далее анализ проводят по п. 2.2.3.