6
реактивов.
Из значения оптической плотности анализируемого раствора вычитают значение оптической плотности раствора контрольного опыта.
Массу кремния находят по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии анализа.
3.3.2. Построение градуировочного графика
При массовой доле кремния от 0,01 до 0,05 %
В семь конических колб вместимостью 100 см3 помещают 0,5 г карбонильного железа. В шесть из них добавляют последовательно 2; 4; 6; 9; 12; 15 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000040; 0,000080; 0,000120; 0,000180; 0,000240; 0,000300 г кремния. Седьмая колба служит для проведения контрольного опыта.
В колбы приливают 10-15 см3 раствора серной кислоты (1:8), и далее проводят анализ по п. 3.3.1.
При массовой доле кремния от 0,05 до 1 %
В семь конических колб вместимостью 100 см3 помещают 0,1-0,3 г карбонильного железа в зависимости от навески анализируемой пробы. В шесть из них добавляют последовательно 1; 3; 5; 7; 10; 12 см3 стандартного раствора А, что соответствует 0,00010; 0,00030; 0,00050; 0,00070; 0,00100; 0,00120 г кремния. Седьмая колба служит для проведения контрольного опыта.
В колбы приливают 10-15 см3 раствора серной кислоты (1:8) и далее проводят анализ по п. 3.3.1.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им значениям массы кремния строят градуировочный график. Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность - массовая доля кремния.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса кремния в анализируемой пробе, найденная по градуировочному графику, г;
m - масса навески, г.
3.4.2. Нормы и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в табл. 1.
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ В ВИДЕ КРЕМНЕМОЛИБДЕНОВОГО КОМПЛЕКСА
(ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ КРЕМНИЯ 0,005-0,1 %)
4.1. Сущность метода
Метод основан на образовании кремнемолибденового комплекса и восстановлении его до молибденовой сини железом (II), образовавшимся при растворении навески пробы в слабокислой среде и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 810 нм.
4.2. Аппаратура и реактивы
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:20.
Остальные реактивы - по пп. 2.2 и 3.2.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Навеску стали или чугуна в зависимости от массовой доли кремния (см. табл. 4) помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3, накрывают часовым стеклом и растворяют в 15-20 cм3 серной кислоты (1:20) при умеренном нагревании на водяной