4
среде, восстановлении его аскорбиновой кислотой или тиомочевиной в присутствии сернокислой меди до кремнемолибденовой сини и измерении оптической плотности окрашенного раствора при длине волны 810 нм.
3.2. Аппаратура и реактивы
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:3, 1:8.
Натрий углекислый ГОСТ 83-79.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180-76, раствор с массовой концентрацией 80 г/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:3.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-78, перекристаллизованный из спирта, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Перекристаллизация молибденовокислого аммония: 250 г молибденовокислого аммония растворяют в 400 см3 воды при 70-80 °С. Горячий раствор фильтруют через фильтр «синяя лента» в стакан, содержащий 300 см3 этилового спирта. Раствор охлаждают и выдерживают в проточной воде в течение 1 ч. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронку Бюхнера с фильтром «белая лента». Кристаллы промывают 2-3 раза этиловым спиртом порциями по 20-30 см3 и высушивают на воздухе.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или ГОСТ 18300-87.
Железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3, свежеприготовленный.
Тиомочевина по ГОСТ 6344-73, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Медь сернокислая (II) пятиводная по ГОСТ 4165-78, раствор с массовой концентрацией 4 г/дм3 в серной кислоте, разбавленной 1:3.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Желатин по ГОСТ 11293-78, раствор с массовой концентрацией 5-10 г/дм3.
Диоксид кремния по ГОСТ 9428-73, прокаленный при 1000-1100 °С.
Остальная аппаратура и реактивы по п. 2.2.
Стандартные растворы кремния
Раствор А: навеску диоксида кремния массой 0,2140 г сплавляют в платиновом тигле с 2 г безводного углекислого натрия. Плав выщелачивают в горячей воде, добавляют 40 см3 раствора гидроксида натрия с массовой концентрацией 100 г/дм3, переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г кремния.
Раствор Б: 50 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,000020 г кремния.
Растворы хранят в полиэтиленовой посуде.
Установление массовой концентрации стандартного раствора кремния А: 50 см3 стандартного раствора помещают в стакан вместимостью 200 см3, приливают 30 см3 соляной кислоты, выпаривают до влажных солей, добавляют 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают до влажных солей. Стакан с осадком охлаждают до 50 °С, добавляют 10 см3 соляной кислоты и 1-2 см3 раствора желатина. Через 1 мин добавляют еще 2 см3 желатина, перемешивают и дают отстояться 10 мин. Затем добавляют 50 см3 горячей воды, перемешивают, через 10 мин добавляют еще столько же горячей воды и снова перемешивают, после чего фильтруют через фильтр «белая лента» с фильтробумажной массой, промывают 8-10 раз соляной кислотой (1:50), и 4-5 раз горячей водой.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель и затем поступают, как указано в п. 2.3.2, включая обработку полученного осадка диоксида кремния