3
сохраняют.
Фильтрат вместе с промывными водами переносят в стакан, в котором проводилось растворение, и дополнительно выделяют кремниевую кислоту, проводя операции выпаривания раствора и фильтрования осадка как приведено выше.
Фильтры с основными и дополнительно выделенными осадками помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 1000-1100 °С до постоянной массы.
Тигель с осадком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Затем осадок смачивают 3-5 каплями воды, приливая ее по стенкам тигля, прибавляют 3-5 капель серной кислоты (1:2) и 3-5 см3 фтористоводородной кислоты. Содержимое тигля осторожно, не давая кипеть, выпаривают до прекращения выделения белых паров серной кислоты. Затем тигель прокаливают при температуре 1000-1100 °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
2.3.3. Серносолянокислотный метод
В стакан с навеской приливают 30-50 см3 соляной кислоты (1:1) и нагревают до растворения пробы, затем добавляют по каплям небольшое количество азотной кислоты до прекращения вспенивания раствора и выпаривают раствор досуха.
Охлажденный сухой остаток смачивают 20 см3 серной кислоты (1:1) и нагревают до появления белых паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 3-5 мин. Стакан снимают с плиты, охлаждают, осторожно приливают по стенкам стакана 15 см3 соляной кислоты, слегка перемешивая содержимое стакана. Спустя 1-2 мин приливают 120-130 см3 горячей воды и нагревают до растворения солей. Далее проводят анализ как приведено в п. 2.3.2.
2.3.4. Хлорнокислотный метод
В стакан с навеской приливают 15-20 см3 азотной кислоты (1:2), накрывают стакан стеклом и нагревают до растворения пробы. Если навеска растворяется плохо, следует прибавить 10-15 см3 соляной кислоты. После растворения навески прибавляют 20-40 см3 хлорной кислоты, снова накрывают стакан стеклом и выпаривают до появления белых паров хлорной кислоты, которым дают выделяться в течение 15-20 мин. Затем стакан охлаждают, осторожно приливают 15-20 см3 соляной кислоты, 50-70 см3 горячей воды, слегка перемешивая содержимое стакана, и нагревают до растворения солей при 60-70 °С (не более 4-6 мин). Далее проводят анализ как указано в п. 2.3.2.
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса тигля с осадком диоксида кремния, г;
m2 - масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой, г;
m3 - масса тигля с осадком, полученным в контрольном опыте, г;
m4 - масса тигля с остатком, полученным в контрольном опыте после обработки фтористоводородной кислотой, г;
m - масса навески пробы, г;
0,4674 - коэффициент пересчета диоксида кремния на кремний.
2.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли кремния приведены в табл. 1.
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
(при массовой доле кремния от 0,01 до 0,05 %)
3.1. Сущность метода
Метод основан на образовании кремнемолибденового комплекса в слабокислой