2
(например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности Р = 0,95) значения dk, приведенного в табл. 1.
Таблица 1
Массовая доля кремния, % | Δ, % | Допускаемые расхождения, % | δ, % |
dk | d2 | d3 |
От 0,005 до 0,010 включ. | 0,0022 | 0,0028 | 0,0023 | 0,0028 | 0,0014 |
Св. 0,010 » 0,020 » | 0,003 | 0,004 | 0,003 | 0,004 | 0,002 |
» 0,020 » 0,050 » | 0,005 | 0,006 | 0,005 | 0,006 | 0,003 |
» 0,050 » 0,10 » | 0,008 | 0,010 | 0,008 | 0,010 | 0,005 |
» 0,10 » 0,2 » | 0,014 | 0,018 | 0,014 | 0,018 | 0,009 |
» 0,2 » 0,5 » | 0,022 | 0,028 | 0,022 | 0,028 | 0,014 |
» 0,5 » 1,0 » | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,04 | 0,02 |
» 1,0 » 2,0 » | 0,05 | 0,06 | 0,05 | 0,06 | 0,03 |
» 2,0 » 4,0 » | 0,07 | 0,08 | 0,07 | 0,08 | 0,04 |
2. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на выделении кремния в виде полимеризованной кремниевой кислоты из кислого раствора, ее дегидратации и взвешивании полученного диоксида кремния.
2.2. Аппаратура и реактивы
Электропечь сопротивления лабораторная.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1 и 1:50.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 и разбавленная 1:1, 1:2 и 1:4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или по ГОСТ 11125-84 и разбавленная 1:2.
Кислота хлорная, ч. д. а. или х. ч.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Аммоний роданистый по ГОСТ 19522-74, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Изделия технические из благородных металлов и сплавов по ГОСТ 6563-75.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. Навеску стали или чугуна в зависимости от массовой доли кремния (см. табл. 2) помещают в стакан вместимостью 250-300 см3 и проводят растворение навески и выделение кремниевой кислоты по одному из описанных ниже методов.
Таблица 2
Массовая доля кремния, % | Навеска стали или чугуна, г |
От 0,1 до 0,5 включ. | 2,0 |
Св. 0,5 » 2,0 » | 1,0 |
» 2,0 » 4,0 » | 0,5 |
2.3.2. Сернокислотный метод
В стакан с навеской приливают 15-25 см3 серной кислоты (1:4), и нагревают до полного растворения пробы. Добавляют азотную кислоту до прекращения вспенивания раствора и 20 см3 серной кислоты (1:1). Содержимое стакана выпаривают до появления белых паров серной кислоты, которым дают выделиться 5-8 мин. Затем стакан снимают с плиты, охлаждают и осторожно по стенкам стакана приливают 10 см3 соляной кислоты, слегка перемешивая содержимое. Через 4-5 мин приливают 50-70 см3 горячей воды, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают при перемешивании до растворения солей. Осадок сразу же отфильтровывают на фильтр «белая лента» с добавлением небольшого количества фильтробумажной массы и промывают горячей соляной кислотой (1:50) до отрицательной реакции промывных вод на железо (проба с раствором роданистого аммония), а затем 3-5 раз горячей водой. Фильтр с осадком