7
Плавни: пятиокись ванадия по нормативно-технической документации;
медь по ГОСТ 546-79, олово по ГОСТ 860-75, железо карбонильное радиотехническое по ГОСТ 13610-79 или железо карбонильное ос.ч. Допускается применять другие плавни. Массовая доля серы в плавне не должна превышать величины абсолютных допускаемых расхождений для соответствующих диапазонов концентраций, приведенных в таблице.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Эфир этиловый по ГОСТ 22300-76.
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.3. Проведение анализа
Прибор подготавливают к работе в соответствии с инструкцией. Для удаления следов серы из установки перед началом анализа через установку пропускают ток кислорода и прокаливают трубку. Пропускание кислорода и прокаливание трубки проводят до получения минимального постоянного показания прибора.
Для контроля правильности работы установки перед началом работы и через каждые 2-3 ч во время работы сжигают две-три навески стандартного образца стали или чугуна с известной массовой долей серы, близкой к определяемой.
Навеску пробы массой, установленной в зависимости от типа кулонометрической установки, помещают в фарфоровую лодочку и покрывают равномерным слоем плавня. Соотношение масс навесок плавня и пробы составляет 1:1 или 2:1.
Лодочку с навеской и плавнем помещают в рабочую часть печи и сжигают пробу при температуре 1250-1350 °С.
Анализ считают законченным, если показания прибора или счетчика не изменяются в течение 1 мин или изменяются на величину холостого счета прибора.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле
X = А - А1,
где А - показание цифрового табло прибора, полученное в результате сжигания навески анализируемой пробы, %;
А1 - среднее арифметическое значение показаний цифрового табло прибора, полученное в результате сжигания плавня при проведении контрольных анализов, %.
3.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли серы для стали приведены в табл. 1, для чугуна - в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. МЕТОД ИНФРАКРАСНОЙ СПЕКТРОСКОПИИ
4.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании навески пробы в токе кислорода три температуре 1350-1700 °С и определении количества образовавшегося двуоксида серы путем измерения поглощенной им инфракрасной радиации.
4.2. Аппаратура и реактивы
Автоматический анализатор, основанный на абсорбции инфракрасной радиации любого типа со всеми принадлежностями.
Плавень и вспомогательные материалы в зависимости от типа применяемого анализатора.
4.3. Проведение анализа
Анализ проводят в зависимости от типа анализатора.
4.4. Обработка результатов
4.4.1. Массовую долю серы в процентах определяют по цифровому указателю анализатора за вычетом результата контрольного опыта.