6
Массовая доля серы в стали, % | Погрешность результатов анализа Δ, % | Допускаемые расхождения, % |
двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях dк | двух параллельных определений d2 | трех параллельных определений d3 | результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения δ |
От 0,002 до 0,005 включ. | 0,0012 | 0,0015 | 0,0013 | 0,0015 | 0,0008 |
Св. 0,005 » 0,010 » | 0,0016 | 0,0020 | 0,0017 | 0,0020 | 0,0010 |
» 0,01 » 0,02 » | 0,0024 | 0,0030 | 0,0025 | 0,0030 | 0,0016 |
» 0,02 » 0,05 » | 0,004 | 0,005 | 0,004 | 0,005 | 0,003 |
» 0,05 » 0,10 » | 0,006 | 0,008 | 0,007 | 0,008 | 0,004 |
» 0,10 » 0,20 » | 0,010 | 0,012 | 0,010 | 0,012 | 0,006 |
» 0,20 » 0,40 » | 0,016 | 0,020 | 0,017 | 0,020 | 0,010 |
Таблица 2
Массовая доля серы в стали, % | Погрешность результатов анализа Δ, % | Допускаемые расхождения, % |
двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях dк | двух параллельных определений d2 | трех параллельных определений d3 | результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения δ |
От 0,002 до 0,005 включ. | 0,0012 | 0,0015 | 0,0013 | 0,0015 | 0,0008 |
Св. 0,005 » 0,010 » | 0,0016 | 0,0020 | 0,0017 | 0,0020 | 0,0010 |
» 0,01 » 0,02 » | 0,004 | 0,005 | 0,004 | 0,005 | 0,003 |
» 0,02 » 0,05 » | 0,006 | 0,008 | 0,007 | 0,008 | 0,004 |
» 0,05 » 0,10 » | 0,008 | 0,010 | 0,008 | 0,010 | 0,005 |
» 0,10 » 0,20 » | 0,016 | 0,020 | 0,017 | 0,020 | 0,010 |
» 0,20 » 0,40 » | 0,024 | 0,030 | 0,025 | 0,030 | 0,015 |
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущность метода
Метод основан на сжигании навески пробы в токе кислорода при температуре 1250-1350 °С, поглощении образовавшегося двуоксида серы поглотительным раствором с определенным начальным значением рН и последующем измерении на установке для кулонометрического титрования, необходимого для восстановления исходного значения рН количества электричества, которое пропорционально содержанию серы в навеске пробы.
3.2. Аппаратура и реактивы
Кулонометрическая установка любого типа со всеми принадлежностями (кулонометр, поглотительные сосуды, рН-метр, корректор массы), обеспечивающая точность проведения анализа, указанную в таблице.
Печь трубчатая горизонтальная с силитовыми нагревателями, обеспечивающими температуру нагрева 1250-1350 °С.
Баллон с кислородом или кислородопровод.
Трубки огнеупорные муллитокремнеземистые по нормативно-технической документации длиной 600-800 мм, с внутренним диаметром 20-22 мм.
Лодочки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.
Электропечь типа СНОЛ по нормативно-технической документации, обеспечивающая температуру нагрева не ниже 1000 °С.
Перед применением лодочку прокаливают в токе кислорода при рабочей температуре и хранят ее в эксикаторе, шлиф крышки которого не должен покрываться смазывающими веществами.
Поглотительный и вспомогательный растворы готовят в соответствии с типом применяемой кулонометрической установки.