5
указано в п. 2.4. Затем сжигают навеску плавня для установления поправки контрольного опыта. Перед началом работы, а также после замены фарфоровых трубок, сжигают две-три произвольных навески металла.
2.4. Проведение анализа
Навеску стали (чугуна) при необходимости, предварительно промытую эфиром, этиловым спиртом или ацетоном и высушенную массой 0,5-1,0 г помещают в лодочку, равномерно распределяя по дну и покрывая слоем плавня в количестве 0,5-1,0 г. При анализе углеродистых сталей допускается проводить сжигание без плавня. Лодочку с пробой и плавнем при помощи крючка помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки и быстро закрывают трубку резиновой пробкой или затвором, в которые вставлена стеклянная или латунная трубка для подвода кислорода. Сжигают навеску пробы при температуре 1250-1350 °С. Скорость пропускания кислорода составляет 2,5 дм3/мин.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
В процессе горения навески наблюдают за изменением окраски жидкости в поглотительном сосуде, где происходит поглощение оксидов серы. Во время сжигания окраска раствора в поглотительном сосуде должна быть все время близкой к окраске раствора сравнения. Для этого к раствору в поглотительном сосуде по мере уменьшения интенсивности окраски добавляют раствор йодид-йодата калия или йода до получения одинаковой интенсивности окраски в обоих сосудах. Титрование считают законченным, когда интенсивность окраски растворов в обоих сосудах станет одинаковой. Для проверки полноты сгорания навески кислород продолжают подавать еще в течение 1 мин. Если интенсивность окраски раствора не уменьшится, определение считают законченным, если уменьшится - титрование продолжают. После сжигания пробы лодочку вынимают крючком из печи. Расплавленные окислы должны иметь вид плотной, однородной массы, расположенной по всему дну лодочки. В противном случае следует взять новую навеску и повторить сжигание. Поглотительный раствор сливают из сосуда и промывают сосуд водой.
Примерно после 20 сжиганий трубку, по которой газы подводятся в поглотительный сосуд, а также трубки для сжигания следует очистить от оксидов железа ершом из мягкой проволоки.
Не допускается пользоваться зашлакованными трубками, так как это может привести к получению заниженных результатов. Завышенные результаты могут быть получены при недостаточном предварительном прокаливании трубки и лодочки, а также при обгорании пробок.
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где V - объем раствора йодноватокислого калия или йода, израсходованный на титрование раствора анализируемого образца, см3;
V1 - объем раствора йодноватокислого калия или йода, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3;
Т - массовая концентрация раствора йодноватокислого калия или йода, г/см3 серы;
m - масса навески анализируемого образца, г.
2.6. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли серы для стали приведены табл. 1, для чугуна - табл. 2.
Таблица 1
Массовая доля серы в стали, % | Погрешность результатов анализа Δ, % | Допускаемые расхождения, % |