2
содержащей раствор марганцовокислого калия с массовой концентрацией 40 г/дм3 в растворе гидрооксида калия с массовой концентрацией 400 г/дм3; склянки Тищенко с концентрированной серной кислотой 3, V-образной трубки 4, заполненной безводным хлористым кальцием или ангидроном (допускается проводить сухую очистку кислорода; для этого вместо склянок 2, 3, 4 используют хлоркальциевую трубку, колонку с аскаритом и V-образную трубку, содержащую в первой половине (по ходу газа) асбест, пропитанный двуоксидом марганца, во второй - ангидрон); ротаметра для измерения расхода кислорода 5; трубчатой горизонтальной печи с силитовыми нагревателями, обеспечивающими нагрев 1250-1350 °С 6; терморегулятора 7, с помощью которого поддерживают постоянной температуру печи; регулятора напряжений 8 (допускается применять другие типы трубчатых печей, обеспечивающих необходимую температуру); огнеупорной муллитокремнеземистой трубки 9 по нормативно-технической документации, предназначенной для сжигания навески, длиной 600-800 мм, с внутренним диаметром 20-22 мм. Концы трубки должны выступать из печи не менее чем на 200 мм с каждой стороны (трубку закрывают металлическими затворами или хорошо подогнанными резиновыми пробками с отверстиями и с металлическими наконечниками, предотвращающими обгорание пробок. В отверстия пробок вставляют стеклянные или латунные соединительные трубки. Перед употреблением фарфоровую трубку прокаливают по всей длине в печи при рабочей температуре); лодочки фарфоровой по ГОСТ 9147-80 10, предназначенной для сжигания навески, выдерживающей температуру 1350 °С (перед применением лодочку прокаливают в токе кислорода при рабочей температуре и хранят ее в эксикаторе, шлиф крышки которого не должен покрываться смазывающими веществами); фильтра 11 для поглощения твердых оксидов, образующихся при сжигании навески и уносимых током кислорода из печи (фильтр представляет собой стеклянный шарообразный или цилиндрический сосуд, заполненный стеклянной или хлопчатобумажной ватой); микробюретки 12 или бюретки вместимостью 25 см3, содержащей раствор йодид-йодата калия или раствор йода; поглотительного сосуда 13 высотой 250-265 мм и диаметром 30-35 мм; сосуда для раствора сравнения 14 высотой 250-265 мм и диаметром 30-35 мм. Схема ячейки, состоящей из поглотительного сосуда и сосуда сравнения, приведена на черт. 2. В поглотительный сосуд впаяна Г-образная стеклянная трубка диаметром 7 мм, оканчивающаяся барботером с поплавком 15 (см. черт. 1), через которую в поглотительный сосуд поступают газообразные продукты сжигания. В поглотительном сосуде протекает процесс поглощения и титрования двуоксида серы, в сосуде сравнения находится раствор сравнения для контроля окраски раствора во время титрования. Допускается применять ячейку другой формы и без сосуда сравнения.
Черт. 1