4
порциями при перемешивании раствор йода, до получения слабо-голубой окраски раствора.
Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202-75;
Калий йодистый по ГОСТ 4232-74.
Стандартный раствор йодноватокислого калия; 0,0862 г йодноватокислого калия, 17,0 г йодистого калия и 0,4 г гидрооксида калия растворяют в воде и доводят объем раствора до 1 дм3. Раствор хранят в склянке из темного стекла. При определении массовой доли серы менее 0,01 % необходимо исходный раствор йодноватокислого калия разбавить в соотношении 1:4 или 1:6.
Йод кристаллический по ГОСТ 4159-79 стандартный раствор; 1,9845 г йода растворяют с 15 г йодистого калия в 60 см3 воды в колбе с пришлифованной пробкой. После полного растворения йода раствор переливают в склянку из темного стекла, разбавляют водой до объема 5 дм3 и хорошо перемешивают.
Массовую концентрацию растворов йодноватокислого калия или йода устанавливают по стандартным образцам с известной массовой долей серы и химическим составом, близким к составу анализируемой пробы. Сжигание навесок стандартных образцов проводят в тех же условиях, что и анализ. Массовую концентрацию (Т), выраженную в граммах серы на 1 см3 раствора, вычисляют по формуле
,
где Ссо - массовая доля серы в стандартном образце, %;
m - масса навески стандартного образца, г;
V - объем раствора йодноватокислого калия или йода, израсходованный на титрование раствора стандартного образца, см3;
V1 - объем раствора йодноватокислого калия или йода, израсходованный на титрование раствора контрольной пробы, см3.
Плавни: олово по ГОСТ 860-75 или медь по ГОСТ 546-79 в виде стружки, а также оксиды этих металлов, предварительно проверенные в условиях анализа на содержание серы. Допускается применять другие плавни. Все плавни должны быть проверены на содержание серы, которое не должно превышать величины допускаемых расхождений для соответствующего значения массовой доли серы, приведенных в табл. 1.
Марганец диоксид по ГОСТ 4470-79,
Эфир этиловый по ГОСТ 22300-76.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.
Ацетон по ГОСТ 2603-79.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.3. Подготовка к анализу
Перед началом работы нагревают печь до требуемой температуры и проверяют установку на герметичность.
Полноту выжигания серы из фарфоровой трубки и лодочки определяют следующим образом: при достижении в печи температуры 1250-1350 °С трубку закрывают с обеих сторон пробками, наливают в оба сосуда по 110-120 см3 крахмального раствора слабо-голубой окраски, открыв кран, пропускают ток кислорода со скоростью 2,5 дм3/мин.
Обесцвечивание раствора в поглотительном сосуде при пропускании кислорода в течение нескольких минут свидетельствует о выделении из трубки восстановительных газообразных веществ, реагирующих с йодом. Не прекращая подачи кислорода, приливают к поглотительному раствору стандартный раствор йода или смеси йодноватокислого и йодистого калия до тех пор, пока интенсивность окраски растворов в обоих сосудах не станет одинаковой. Для проверки правильности работы установки сжигают 2-3 навески стандартного образца стали или чугуна в присутствии плавня, как