8
соляной кислотой (1:100) и два-три раза горячей водой. Фильтрат сохраняют.
Фильтр с осадком помещают в платиновой тигель, высушивают, озоляют и прокаливают в течение 7-10 мин при 800-900 °С.
Тигель охлаждают, прибавляют несколько капель воды, 3-4 капли серной кислоты, 4-5 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают до удаления паров серной кислоты.
Затем тигель прокаливают в течение 5-7 мин при 800-900 °С, охлаждают, добавляют 1-1,5 г углекислого калия-натрия и сплавляют содержимое тигля при 1000-1100 °С. После охлаждения плав выщелачивают горячей водой, добавляют 10 см3 соляной кислоты и растворяют при нагревании.
Раствор присоединяют к первоначальному фильтрату, упаривают до 20-30 см3, добавляют 10 см3 раствора трилона Б, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 50 см3.
Допускается другое разбавление раствора таким образом, чтобы окончательная концентрация алюминия находилась в диапазоне, соответствующем прямолинейному участку градуировочного графика.
Раствор фильтруют через сухой фильтр «белая лента», отбрасывая первые две порции фильтрата.
Одновременно с выполнением анализа проводят контрольный опыт на загрязнение реактивов.
Распыляют контрольный и испытуемые растворы в порядке увеличения абсорбции до получения стабильных показаний для каждого раствора. Перед введением в пламя каждого анализируемого раствора распыляют воду для промывания системы и проверки нулевого показания прибора.
Из среднего значения абсорбции каждого из анализируемых растворов вычитают среднее значение абсорбции контрольного опыта.
Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику.
4.4.2. Построение градуировочного графика
В шесть стаканов вместимостью 250-300 см3 помещают по 1 г карбонильного железа. В пять из них добавляют 5; 7; 9; 10; 12 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,0005; 0,0007; 0,0009; 0,0010; 0,0012 г алюминия. Далее поступают как приведено в п. 4.4.1.
Шестой стакан служит для проведения контрольного опыта.
Растворы распыляют в порядке увеличения абсорбции, начиная с контрольного раствора. Перед распылением каждого раствора распыляют воду. Из среднего значения абсорбции каждого раствора вычитают среднее значение абсорбции контрольного раствора. По найденным величинам абсорбции растворов и соответствующим им значениям массы алюминия строят градуировочный график.
4.5. Обработка результатов
4.5.1. Массовую долю алюминия (X3) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;
m1 - масса навески пробы, г.
4.5.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в табл. 1.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ