5
Мочевина по ГОСТ 6691-77, раствор с массовой концентрацией 15 г/дм3; готовят перед применением.
Хромазурол С, раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3: 1 г хромазурола помещают в стакан, смачивают водой и растворяют в 6 см3 азотной кислоты (1:1). Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, содержащую 500 см3 этилового спирта и 200 см3 воды, добавляют 50 см3 раствора мочевины и доливают водой до метки. Раствор годен к применению в течение двух недель.
2.3.2. Проведение анализа
2.3.2.1. Растворение пробы и подготовку раствора к анализу выполняют как приведено в п. 2.2.2.1.
2.3.2.2. Аликвотную часть раствора в соответствии с табл. 1 помещают в стакан вместимостью 100 см3, содержащий 3-6 см3 соляной кислоты (1:1) и 40 см3 воды. рН раствора должно быть не более 1,0 (контроль по рН-метру). Затем прибавляют 2-5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и устанавливают рН (1,5 ± 0,1), прибавляя небольшими порциями при перемешивании раствор гидроксида натрия с массовой концентрацией 50 г/дм3. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют при перемешивании 10 см3 раствора хромазурола С, 5 см3 раствора поливинилового спирта и 20 см3 буферного раствора. Разбавляют водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют через 30 мин на спектрофотометре при длине волны 620 нм или на фотоэлектроколориметре с сине-зеленым светофильтром, имеющим область пропускания 590-625 нм. В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта.
Для приготовления раствора контрольного опыта в стакан помещают навеску карбонильного железа, соответствующую навеске пробы и далее анализ выполняют, как указано выше по пп. 2.2.2.1 и 2.3.2.2.
Результаты анализа вычисляют по градуировочному графику или методом сравнения со стандартным образцом, близким по составу к анализируемой пробе и проведенным через все стадии анализа.
2.4. Построение градуировочного графика
В восемь стаканов вместимостью 200 см3 помещают навески карбонильного железа, соответствующие навеске анализируемой пробы в соответствии с табл. 2. В семь из них добавляют последовательно 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5 см3 стандартного раствора хлористого алюминия, что соответствует 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030; 0,00035 г алюминия.
В случае присутствия в анализируемой пробе ванадия в стаканы добавляют раствор ванадия в количестве, соответствующем содержанию его в навеске анализируемой пробы.
Восьмой стакан служит для проведения контрольного опыта. Во все стаканы приливают по 20-30 см3 соляной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. Далее анализ выполняют как указано в п. 2.2.2 при применении алюминона или в п. 2.3.2 при выполнении анализа с хромазуролом С.
По найденным величинам оптической плотности и соответствующим значениям массы алюминия строят градуировочный график. Допускается построение градуировочного графика в координатах: оптическая плотность - массовая доля алюминия.
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю алюминия (Х1) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;
m - масса навески пробы, г.