7
3.5.1. Массовую долю кислоторастворимого алюминия (Х2) в процентах вычисляют по формуле
где m - масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;
m1 - масса навески пробы, г.
3.5.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в табл. 1.
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
4.1. Сущность метода
Метод основан на измерении при λ = 309,3 нм степени поглощения резонансного излучения свободными атомами алюминия, образующимися в результате распыления анализируемого раствора в пламени закись азота - ацетилен.
4.2. Аппаратура и реактивы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр с пламенным атомизатором.
Лампа с полым катодом для определения алюминия.
Баллон с ацетиленом по ГОСТ 5457-75.
Баллон с закисью азота.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1 и 1:100.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:4.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Калий-натрий углекислый по ГОСТ 4332-76.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N’, N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Алюминий металлический по ГОСТ 11069-74, марки А999, А995, А99, А97.
Стандартные растворы алюминия.
Раствор А: 0,5 г металлического алюминия помещают в стаскан вместимостью 250-300 см3 и растворяют при умеренном нагревании в 40-50 см3 соляной кислоты (1:1). Осторожно по каплям прибавляют 5-7 см3 азотной кислоты и кипятят до удаления окислов азота. Затем приливают 100-150 см3 горячей воды, раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,001 г алюминия.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора Б содержит 0,0001 г алюминия.
4.3. Подготовка прибора
Прибор готовят в соответствии с прилагаемой инструкцией. Настраивают спектрофотометр на резонансную линию 309,3 нм. После включения системы подачи газов и зажигания горелки в пламя распыляют воду и устанавливают нулевое показание прибора.
4.4. Проведение анализа
4.4.1. Навеску стали или чугуна массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250-300 см3 и растворяют при нагревании в 20-50 см3 соляной кислоты. Затем осторожно, по каплям, прибавляют 5-10 см3 азотной кислоты. Раствор выпаривают досуха. Соли растворяют в 5 см3 соляной кислоты при слабом нагревании, добавляют 40-50 см3 горячей воды и фильтруют раствор через два фильтра «белая лента» с добавлением фильтро-бумажной массы. Фильтр с осадком промывают несколько раз горячей