3
в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Алюминон, составной раствор с массовой концентрацией 0,33 г/дм3 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм3 теплой воды и приливают 80 см3 уксусной кислоты; 1 г алюминона растворяют в 50 см3 воды, содержащей 2-3 капли аммиака (1:20), приливают 20 см3 спиртового раствора бензойной кислоты; все растворы сливают и доводят водой объем до 3 дм3, перемешивают и фильтруют. Раствором можно пользоваться через 2-3 дня после приготовления в течение 3 месяцев.
Натрий уксуснокислый 3-водный по ГОСТ 199-78.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.
Кислота уксусная по ГОСТ 18270-72 или по ГОСТ 61-75.
Буферный раствор рН 5: 13,6 г уксуснокислого натрия растворяют в 200 см3 воды. Раствор фильтруют, добавляют 2 см3 уксусной кислоты, доливают водой до 1 дм3 и перемешивают.
Алюминий по ГОСТ 11069-74, марки А999, А995 или А97.
Стандартный раствор алюминия: 0,1000 г алюминия помещают в стакан вместимостью 250-300 см3, приливают 30 см3 соляной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. Прибавляют несколько капель азотной кислоты (3-4) до прекращения вспенивания и кипятят до удаления окислов азота. Прибавляют 100-150 см3 горячей воды и нагревают до растворения солей. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, добавляют 30 см3 соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,0001 г алюминия.
Ванадия пятиокись, ос. ч.
Раствор ванадия с массовой концентрацией 0,0001 г/дм3: 1,7851 г пятиокиси ванадия помещают в стакан, приливают 50 см3 серной кислоты, нагревают до растворения навески, осторожно прибавляют 5 см3 азотной кислоты, выпаривают до появления паров серной кислоты. Раствор охлаждают, добавляют 200-250 см3 воды, перемешивают, фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 1 дм3, фильтр промывают теплой водой, собирая промывную жидкость в ту же колбу. К раствору приливают 100 см3 серной кислоты (1:1). Раствор охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают.
Фенолфталеин по НТД, раствор в этиловом спирте с массовой концентрацией 10 г/дм3.
2.2.2. Проведение анализа
2.2.2.1. Навеску пробы массой в зависимости от массовой доли алюминия в стали или чугуне в соответствии с табл. 2 помещают в стакан вместимостью 200 см3, приливают 20-30 см3 соляной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. После растворения навески прибавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания и 3-5 капель в избыток. Раствор выпаривают досуха. К сухому остатку прибавляют 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха.
Таблица 2
Массовая доля алюминия, % | Масса навески, г | Аликвотная часть раствора, см3 |
От 0,005 до 0,010 включ. | 1,0 | 20 |
Св. 0,010 » 0,02 » | 1,0 | 10 |
» 0,02 » 0,06 » | 0,5 | 10 |
» 0,06 » 0,12 » | 0,25 | 10 |
Обработку сухого остатка соляной кислотой повторяют.
После охлаждения прибавляют 10 см3 соляной кислоты и нагревают до растворения солей. К раствору прибавляют 30-40 см3 горячей воды и отфильтровывают нерастворимый осадок на фильтр средней плотности, содержащий немного фильтро-бумажной массы. Осадок промывают 2-3 раза горячей соляной кислотой (1:20), и 2-3 раза горячей водой. Фильтрат сохраняют.