2
(например, при внутрилабораторном контроле воспроизводимости), не должно превышать (при доверительной вероятности 0,95) значения dk, приведенного в табл. 1.
Таблица 1
Массовая доля алюминия, % | Δ, % | Допускаемые расхождения, % | δ, % |
dk | d2 | d3 |
От 0,005 до 0,01 включ. | 0,003 | 0,004 | 0,003 | 0,004 | 0,002 |
Св. 0,01 » 0,02 » | 0,004 | 0,006 | 0,004 | 0,006 | 0,003 |
» 0,02 » 0,05 » | 0,007 | 0,008 | 0,007 | 0,008 | 0,004 |
» 0,05 » 0,12 » | 0,014 | 0,018 | 0,015 | 0,018 | 0,009 |
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОБЩЕГО АЛЮМИНИЯ
2.1. Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения алюминия с алюминоном (λmax = 530 нм) при рН 4,7-5,1 или с хромазуролом С (λmax = 620 нм) в присутствии поливинилового спирта при рН 5,8-6,7.
Мешающее влияние железа устраняется добавлением аскорбиновой и тиогликолевой кислот.
Ванадий не мешает определению алюминия, если его массовая доля не превышает массовую долю алюминия в три раза. В другом случае влияние ванадия учитывают введением его в растворы для построения градуировочного графика.
Титан не влияет на определение алюминия, если его массовая доля в три раза меньше, чем массовая доля алюминия. В другом случае его отделяют вместе с железом, марганцем, медью и хромом гидроксидом натрия в присутствии хлористого цинка и борной кислоты.
2.2. Определение алюминия с алюминоном
2.2.1. Аппаратура и реактивы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр
рН-метр.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 или по ГОСТ 14261-77 и разбавленная 1:1, 1:6, 1:20.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 или ГОСТ 11125-84.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 или по ГОСТ 14262-78, разбавленная 1:1 и 1:20.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Кислота аскорбиновая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3, годен в течение одних суток.
Кислота тиогликолевая, раствор с массовой концентрацией 50 г/дм3.
Смесь кислот: смешивают равные объемы растворов аскорбиновой и тиогликолевой кислот.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленная 1:1 и 1:20.
Кислота бензойная, спиртовый раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3.
Кислота борная по ГОСТ 9656-75.
Железо карбонильное марки ПС по ГОСТ 13610-79, с массовой долей алюминия не более 0,001 % или марки ОСЧ.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78. Раствор готовят следующим образом: 5 г желатина растворяют в 500-600 см3 теплой воды, охлаждают, доводят объем до 1 дм3 водой и перемешивают.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67 или ГОСТ 18300-87.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Натрия гидроксид по ГОСТ 4328-77, раствор с массовой концентрацией 200 г/дм3, хранят в посуде из полиэтилена.
Цинк хлористый по ГОСТ 4629-78 раствор с массовой концентрацией 100 г/дм3; 100 г хлористого цинка растворяют в воде, содержащей 10 см3 соляной кислоты, переносят