4.6.3.2. Определение массовой доли ванадия
Для построения градуировочного графика готовят эталонный раствор ванадия.
Навеску пяти-окиси ванадия 0,1785 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г,
предварительно прокаленную в течение 2 ч при 400-500 °С, растворяют в
термостойком стакане в 10 см
3
раствора гидроокиси натрия при нагревании. После
охлаждения раствор нейтрализуют по фенолфталеину раствором соляной кислоты и
дают небольшой избыток ее до слабого пожелтения раствора. Раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 500 см
3
, доводят дистиллированной водой до метки и
тщательно перемешивают. Отбирают пипеткой 50 см
3
этого раствора, переносят в
мерную колбу вместимостью 200 см
3
и доводят дистиллированной водой до метки.
1 см
3
раствора содержит 0,05 мг ванадия.
Из этого раствора в колбы вместимостью 100 см
3
с помощью пипеток наливают 1,
2, 3, 5, 7, 10 см
3
раствора, содержащего известные количества ванадия, доводят
дистиллированной водой до объема 40-45 см
3
.
Далее в каждую из колб приливают по 2 см
3
раствора ортофосфорной кислоты,
тщательно перемешивают, прибавляют по 1 см
3
раствора вольфрамовокислого натрия,
снова тщательно перемешивают и добавляют дистиллированную воду до метки. Через
10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре,
применяя синий светофильтр (длина волны 400- 430 нм) и кювету с толщиной
колориметрируемого слоя 50 мм, по отношению к контрольному раствору.
Контрольный раствор готовят так же, как эталонный, но без навески пятиокиси
ванадия. Для построения каждой точки графика вычисляют среднее значение
оптической плотности трех параллельных определений.
Для построения графика на оси абсцисс откладывают значения концентрации
растворов ванадия в граммах на 100 см
3
, а по оси ординат - соответствующие значения
оптической плотности. Градуировочный график должен иметь вид прямой линии.
Аликвотную часть раствора 1 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
3
,
приливают 2-3 капли фенолфталеина, нейтрализуют раствором соляной кислоты до
исчезновения малинового окрашивания и дают избыток ее 2-3 капли. Приливают 2 см
3
раствора ортофосфорной кислоты, тщательно перемешивают, затем прибавляют 1 см
3
вольфрамовокислого натрия, снова тщательно перемешивают и доводят
дистиллированной водой до метки.
П р и м е ч а н и е. При помутнении окрашенного раствора необходимо отделить
основную массу кремниевой кислоты до измерения оптической плотности. Для этого
повторно отбирают аликвотную часть раствора 1 в термостойкий стакан вместимостью
100 см
3
, нейтрализуют по фенолфталеину раствором соляной кислоты,
отфильтровывают в мерную колбу вместимостью 100 см
3
. Тщательно обмывают
стакан и осадок на фильтре водой, собирая промывные воды в ту же колбу. Далее
приливают перекись водорода и ведут определение, как описано выше.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на
фотоэлектроколориметре, применяя синий светофильтр (длина волны 400-430 нм) и
кювету с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм, по отношению к контрольному
раствору. Контрольный раствор готовят так же, как исследуемый, с той же аликвотной
частью, но без золы анализируемого кокса.
Концентрацию исследуемого раствора определяют по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4.6.3.3. Определение массовой доли железа
Для построения градуировочного графика готовят эталонный раствор железа.
Навеску металлического (восстановленного) железа массой 0,05 г, взвешенную с
погрешностью не более 0,0002 г, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см
3
и растворяют в 25 см
3
раствора соляной кислоты 1:1 при неоднократном нагревании,
доводят каждый раз раствор до кипения, после чего снимают с плитки и охлаждают.
После охлаждения его переносят в мерную колбу вместимостью 500 см
3
и доводят
дистиллированной водой до метки.
1 см
3
раствора содержит 0,1 мг железа.
В мерные колбы вместимостью 100 см
3
с помощью пипеток наливают 1, 2, 3, 5, 7
и 10 см
3
раствора, содержащего известные количества железа, и доводят
дистиллированной водой до объема 20-25 см
3
.
Далее в каждую колбу добавляют 1 г сернокислого аммония, 15 см
3
раствора
сульфосалицило-вой кислоты, а затем приливают раствор аммиака до появления
устойчивого желтого окрашивания и дают избыток 1 см
3
. Раствор охлаждают, доводят
дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. Через 10 мин
измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя
синий светофильтр (длина волны 400-430 нм) и кювету с толщиной
колориметрируемого слоя 50 мм, по отношению к контрольному раствору.
Контрольный раствор готовят так же, как эталонный, но без навески железа. Для
построения каждой точки графика вычисляют среднее значение оптической плотности
трех параллельных определений.
Для построения графика на оси абсцисс откладывают значения концентрации
растворов железа в граммах на 100 см , а по оси ординат - соответствующие значения
оптической плотности. Градуировочный график должен иметь вид прямой линии.
Аликвотную часть раствора 2 переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
3
,
добавляют 1 г сернокислого аммония, приливают 15 см
3
раствора сульфосалициловой
кислоты, а затем приливают аммиак до появления устойчивого желтого окрашивания и
дают избыток 1-2 см
3
. Раствор охлаждают, разбавляют дистиллированной водой до
метки и тщательно перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность
раствора на фотоэлектроколориметре, применяя синий светофильтр (длина волны 400-
430 нм) и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм, по отношению к
контрольному раствору. Контрольный раствор готовят так же, как и исследуемый, с
той же аликвотной частью, но без золы анализируемого кокса.
Концентрацию исследуемого раствора определяют по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4.6.4. Обработка результатов
Массовую долю кремния, ванадия, железа (X) в процентах вычисляют по
формуле:
1
где m - количество определяемого элемента по градуировочному графику, г;
V - объем раствора 1 или 2, см
3
;
V - объем аликвотной части раствора 1 или 2, взятых для колориметрирования,
см
3
;