Пикнометры вместимостью 25 см
3
с горловиной диаметром 4 мм.
Термостат водяной с терморегулятором, поддерживающий температуру 20,0 °С с
погрешностью не более 0,1 °С. Допускается применять водяную баню с температурой
(20,0±0,1) °С.
Термометр жидкостной стеклянный по ГОСТ 28498 или любой другой с ценой
деления не более 0,1 °С.
Шкаф сушильный лабораторный.
Баня песчаная или водяная.
Сито с сеткой № 01 по ГОСТ 6613.
Ступка фарфоровая с пестиком по ГОСТ 9147 или агатовая, или механическая
(большая модернизированная - СМБМ), или виброизмельчитель типа 75 ТДР.
Тигель фарфоровый высокий № 4 или № 5 с крышкой по ГОСТ 9147. Допускается
применять тигли из корунда или тигли, изготовленные из фарфоровой трубки,
которую с одного конца замазывают огнеупорной замазкой любого состава, а с
другого закрывают крышкой, изготовленной из той же замазки. Объем тиглей не менее
50 см
3
.
Воронка стеклянная или металлическая с оттянутым концом.
Пипетка 8 - 2 - 0, 1 по ГОСТ 29227 или любая другая аналогичного типа.
Колба Кн-1-500-29/32 ТС или Кн- 1-750-34/35 ТС по ГОСТ 25336.
Спирт этиловый технический по ГОСТ 17299, марки А, или по ГОСТ 18300.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 4, 5).
4.4.2. Подготовка к испытанию
4.4.2.1. Прокаливание кокса
Пробу кокса размером кусков 0 - 3 мм, подготовленную по ГОСТ 16799,
насыпают в фарфоровый тигель до верха и плотно закрывают крышкой. Тигель
помещают в печь, нагревают печь до температуры (1300±25) °С и прокаливают при
этой температуре в течение 5 ч. Затем печь отключают и охлаждают до температуры
200 - 250 °С. С охлажденной пробы кокса снимают верхний слой высотой 1,0 - 1,5 см и
отбрасывают. Оставшуюся часть кокса размельчают ручным или механическим
способом и просеивают через сито.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4.2.2. Определение водного числа пикнометра
Перед определением водного числа пикнометры должны быть тщательно
промыты хромовой смесью, дистиллированной водой и высушены.
Тщательно вымытый и высушенный пикнометр взвешивают с погрешностью не
более 0,0002 г, заполняют свежепрокипяченной дистиллированной водой почти до
метки на горлышке, закрывают притертой пробкой и помещают в термостат, где
выдерживают 20 - 30 мин при температуре (20±0,1) °С.
После выдержки в термостате уровень воды в пикнометре доводят до метки,
доливая воду пипеткой из запасного пикнометра, выдержанного в термостате, или
отбирая избыточную воду с помощью тонких жгутиков фильтровальной бумаги,
внутреннюю поверхность пикнометра над водой протирают фильтровальной бумагой.
Пикнометр вынимают из термостата, быстро вытирают полотенцем, не
дотрагиваясь до пикнометра руками, и взвешивают.
Заполняют пикнометр водой несколько раз до получения совпадающих значений
массы с погрешностью не более 0,001 г.
"Водное число" (объем пикнометра при установленной температуре) V в см
3
вычисляют по формуле:
где m
1
- масса пикнометра с водой, г;
m- масса пикнометра, г;
0,9982 - плотность воды при температуре 20 °С, г/см
3
.
Определение проводят не реже одного раза в квартал.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
4.4.2.3. Определение плотности спирта (проводят для каждой партии спирта).
Определение плотности спирта аналогично определению "водного числа"
пикнометра. Перед определением спирт кипятят.
Плотность спирта (р
сп
) в г/см
3
вычисляют по формуле с точностью до четвертого
десятичного знака:
где m
2
- масса пикнометра со спиртом, г;
m - масса пикнометра, г;
V - "водное число", см
3
.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4.4.3. Проведение испытания
Навеску массой 2 - 3 г прокаленного и просеянного через сито кокса переносят
через воронку с оттянутым концом во взвешенный пикнометр и взвешивают с
погрешностью не более 0,0002 г.
В пикнометр с коксом наливают на
1
/
3
объема спирт и кипятят на песчаной или
водяной бане в течение 3 мин так, чтобы не было выбросов спирта и кокса.
Одновременно на песчаной бане кипятят спирт в отдельной колбе. Затем пикнометр
охлаждают на воздухе, доливают из колбы спирт почти до метки, закрывают
притертой пробкой, термостатируют при температуре (20±0,1) °С в течение 20 - 30
мин и дальнейшие операции проводят как при определении "водного числа"
пикнометра.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.4.4. Обработка результатов
Действительную плотность кокса (р
к
) в г/см
3
вычисляют по формуле:
3
где m- масса навески кокса, г;
р
сп
- плотность спирта при 20 °С, рассчитанная как среднеарифметическое
значение двух-трех определений, г/см ;
V - "водное число" пикнометра, см
3
;
m
1
- масса пикнометра со спиртом и навеской кокса, г;
m
2
- масса пикнометра с навеской кокса, г.