За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений
(Измененная редакция, Изм. № 6).
4.4.5. Точность метода
4.4.5.1. Сходимость
Два результата определения, полученные одним исполнителем, признаются
достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между
ними не превышает 0,01 г/см
3
.
4.4.5.2. Воспроизводимость
Два результата испытаний, полученные в двух разных лабораториях, признаются
достоверными (с 95 %-ной доверительной вероятностью), если расхождение между
ними не превышает 0,03 г/см
3
.
4.4.5 - 4.4.5.2. (Введены дополнительно, Изм. № 6).
4.5. О п р е д е л е н и е и с т и р а е м о с т и
4.5.1. Аппаратура, материалы
Барабан металлический с внутренним диаметром (500,00±0,80) мм, шириной (210
- 0,29) мм, с дверцей для загрузки и выгрузки кокса, с щелью шириной (4,00±0,15) мм,
образованной металлическими трубками (стержнями) в количестве 81 шт., барабан
приводится во вращение электромотором: частота вращения барабана (0,366±0,016) с
-1
.
При эксплуатации барабана контролируемым параметром является ширина щели.
При этом допускается ширина щелимм, а также до 10 % щелей размером
(4,0
+0,5
) мм и до 10 % - (4,0
-0,5
) мм.
Крестовина для сокращения и усреднения пробы.
Весы технические с погрешностью взвешивания не более 0,01 кг.
Противень из некорродируемого материала размером не менее 1х1 м
Инвентарь вспомогательный: лопатки, совки, ведра и др.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3).
4.5.2. Проведение испытания
Пробу кокса с размером кусков 50 - 100 мм, массой не менее 32 кг тщательно
перемешивают, доводят квартованием приблизительно до 16 кг, снова квартуют и
каждую четвертую часть взвешивают с погрешностью не более 0,01 кг (при массовой
доле общей влаги более 3 % пробу кокса перед взвешиванием подсушивают при
комнатной температуре не менее 4 ч или в сушильном шкафу при температуре
(110±10) °С в течение 60 мин). Каждую пробу поочередно загружают в барабан,
который вращают в течение 2 мин (44 оборота), выгружают из барабана и взвешивают
с погрешностью не более 0,01 кг.
Истираемость кокса (И) в процентах вычисляют по формуле:
где m- масса кокса, загруженного в барабан, кг;
m
1
- масса кокса после испытания, кг.
За результат испытания принимают среднее арифметическое трех наиболее
близких определений, допускаемые расхождения между которыми не должны
превышать 10 % от среднего результата.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
4.6. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и к р е м н и я, в а н а д и я и ж е
л е з а
4.6.1. Аппаратура, реактивы
Фотоэлектроколориметр ФЭК-56Н или ФЭК-60, или типа КФК, КФО, или другие
с аналогичными техническими и метрологическими характеристиками.
Печь муфельная электрическая, обеспечивающая нагрев до 1000 °С.
Фильтры беззольные "синяя лента".
Тигель платиновый № 7 (диаметр 32 мм, вместимостью 25 см
3
).
Щипцы с платиновыми наконечниками.
Колбы мерные исполнения 1 или 2 вместимостью 100, 200, 250, 500 и 1000 см
3
по
ГОСТ 1770.
Пипетки, бюретки по ГОСТ 29227 и ГОСТ 29251:
пипетки исполнения 4, 5, 6, 7 вместимостью 1, 2, 5, 10, 25 см
3
;
пипетка исполнения 2 вместимостью 50 см
3
;
бюретка исполнения 1 вместимостью 10 см
3
.
Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336:
воронка В-56- 80 ХС или В-75- 80 ХС;
колба Кн-1-250 или Кн-2-250;
стакан В-1-100 ТС и В-1-250 ТС;
эксикатор исполнения 2 с осушающим веществом.
Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч. или ч. д. а., растворы концентрации с (1/2
H
2
SO
4
) = 1 моль/дм
3
(1 н.) и с (1/2 H
2
SO
4
) = 9 моль/дм
3
(9 н.).
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, х. ч. или ч. д. а., раствор с массовой
долей 1 %.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, х. ч. или ч. д. а.,
свежеприготовленный раствор с массовой долей 10 %, приготовленный по ГОСТ 4517.
Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор с массовой долей 1 %.
Фенолфталеин по нормативной документации, спиртовой раствор с массовой
долей 1 %.
Кремния двуокись, ос. ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч. или ч. д. а., раствор 1:1, раствор
концентрации с (HCl) = 6 моль/дм
3
(6 н.).
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч. или ч. д. а., раствор с массовой долей 5 %.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552, х. ч. или ч. д. а., раствор 1:2.
Натрий вольфрамовокислый по ГОСТ 18289, ч. д. а., раствор с массовой долей 10
%.
Ванадия пятиокись, х. ч.
Водорода перекись по ГОСТ 10929, х. ч. или ч. д. а., раствор с массовой долей 3
%.
Аммиак по ГОСТ 3760, ч. д. а., раствор с массовой долей 25 %.
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769, х. ч. или ч. д. а.
Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, ч. д. а., раствор с массовой долей 20
%.
Железо металлическое восстановленное, ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.