Кислород по ГОСТ 5583 технический, первый сорт.
(Измененная редакция, Изм. № 5, 6).
4.6.2. Подготовка к анализу
Пробу кокса, отобранную и подготовленную по ГОСТ 16799 (фракция 0,25 мм),
массой не менее 100 г высыпают на лист бумаги, тщательно перемешивают, из разных
мест берут навеску массой 5 г, помещают в сухой чистый платиновый тигель и
озоляют при (850±20) °С. С целью ускорения озоления пробы кокса допускается
подача кислорода или воздуха в рабочее пространство муфельной печи.
При массовой доле ванадия менее 0,01 % массу навески увеличивают до 10 г.
Массовую долю элементов определяют параллельно из двух навесок кокса.
После озоления тигель вынимают из муфеля, охлаждают, к остатку прибавляют 2
г безводного углекислого натрия, тщательно перемешивают платиновой или
стеклянной палочкой и сверху засыпают еще 1 г углекислого натрия. Тигель
помещают в муфельную печь с температурой (900±25) °С и сплавляют содержимое до
получения однородного плава в течение 10-15 мин. Затем тигель вынимают из муфеля
и охлаждают на воздухе.
Тигель с плавом помещают в термостойкий стакан вместимостью 250 см
3
и
заливают 70-80 см
3
горячей дистиллированной воды. Стакан закрывают часовым
стеклом и помещают на электрическую плитку для растворения плава. При этом соли
кремния и ванадия переходят в раствор, а в осадке остаются соли железа. Стакан
снимают с плитки, тигель вынимают щипцами и тщательно обмывают горячей
дистиллированной водой, собирая промывную воду в стакан. Содержимое стакана
фильтруют, осадок на фильтре 6-8 раз промывают горячим раствором углекислого
натрия. Фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 250 см
3
, охлаждают,
доводят холодной дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают
(раствор 1). Из раствора 1 определяют кремний и ванадий.
Фильтр с осадком помещают в тот же термостойкий стакан и заливают раствором
соляной кислоты 1:1 в количестве 20 см
3
.
После растворения плава в воде на стенках платинового тигля остается
кольцеобразный налет коричневого цвета. Его смывают раствором соляной кислоты
1:1 с помощью стеклянной палочки, обернутой кусочком беззольного фильтра, и
переносят в стакан с осадком. Платиновый тигель обмывают 2-3 раза
дистиллированной водой над стаканом с осадком. Если осадок растворяется плохо, то
стакан помещают на электрическую плитку и нагревают 15-20 мин до просветления.
После охлаждения раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см
3
,
фильтр промывают 2-3 раза дистиллированной водой. Объем фильтрата доводят
дистиллированной водой до метки (раствор 2). Из раствора 2 определяют железо.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3, 5).
4.6.3. Проведение анализа
4.6.3.1. Определение массовой доли кремния
Для построения градуировочного графика готовят эталонный раствор кремния.
Навеску двуокиси кремния массой 0,0214 г, взвешенную с погрешностью не более
0,0002 г, предварительно прокаленную в течение 2 ч при 500 °С, смешивают в
платиновом тигле с 2 г безводного углекислого натрия, сверху насыпают еще 1 г
углекислого натрия и сплавляют в муфельной печи при (900±25) °С до получения
однородного плава. Тигель вынимают из муфельной печи, охлаждают, помещают в
33
3
3
33
33
33
термостойкий стакан вместимостью 250 см
3
, заливают 70-80 см
3
горячей
дистиллированной воды и помещают на электрическую плитку до полного
растворения плава. Тигель вынимают из стакана, обмывают горячей
дистиллированной водой.
Содержимое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см
3
,
охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки, после чего переливают в
полиэтиленовый сосуд.
1 см
3
раствора содержит 0,01 мг кремния.
Из этого раствора в колбы вместимостью 100 см3 с помощью пипеток наливают 1,
2, 3, 4, 5, 7, 10 см
3
раствора, обмывают горлышко и стенки колб небольшим
количеством дистиллированной воды, нейтрализуют по фенолфталеину раствором
серной кислоты концентрации с (H
2
SO
4
) = 1 моль/дм
3
(1 н.), доводят
дистиллированной водой до объема 20 см и приливают 5 см раствора серной кислоты
концентрации с (H
2
SO
4
) = 1 моль/дм
3
(1 н). Далее в каждую колбу приливают по
каплям 10 см свежеприготовленного раствора молибденовокислого аммония. Раствор
тщательно перемешивают, выдерживают 10 мин, а затем небольшими порциями
приливают 25 см
3
раствора серной кислоты концентрации с (H
2
SO
4
) = 9 моль/дм3 (9 н.)
и 10 см раствора аскорбиновой кислоты, доводят дистиллированной водой до метки и
еще раз тщательно перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность
раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр, работающий в области
длин волн (600±10 - 700±5) нм, и кювету с толщиной колоримет-рируемого слоя 50
мм, по отношению к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят так же, как
эталонный, но без навески двуокиси кремния. Для построения каждой точки графика
вычисляют среднее значение оптической плотности трех параллельных определений.
Для построения графика на оси абсцисс откладывают значения концентрации
растворов кремния в граммах на 100 см
3
, а по оси ординат - соответствующие значения
оптической плотности.
Градуировочный график должен иметь вид прямой линии. Градуировочный
график проверяют один раз в три месяца.
Аликвотную часть исследуемого раствора 1 (подбирают так, чтобы оптическая
плотность была в пределах 0,1-0,7) переносят в мерную колбу вместимостью 100 см
3
,
нейтрализуют по фенолфталеину раствором серной кислоты концентрации с (H
2
SO
4
) =
1 моль/дм (1 н.) и доводят дистиллированной водой до объема 20 см .
Далее прибавляют 5 см
3
раствора серной кислоты концентрации с (H
2
SO
4
) = 1
моль/дм (1 н.), затем по каплям 10 см свежеприготовленного раствора
молибденовокислого аммония и тщательно перемешивают. Через 10 мин небольшими
порциями приливают 25 см
3
раствора серной кислоты концентрации с (H
2
SO
4
) = 9
моль/дм (9 н.) и 10 см раствора аскорбиновой кислоты, доводят дистиллированной
водой до метки, еще раз тщательно перемешивают и спустя 10 мин измеряют
оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, применяя красный
светофильтр (длина волны 650-700 нм), и кювету с толщиной колориметрируемого
слоя 50 мм, по отношению к контрольному раствору. Контрольный раствор готовят
так же, как и исследуемый, с той же аликвот-ной частью, но без золы анализируемого
кокса.
Концентрацию исследуемого раствора определяют по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 3, 5).