7
- слоя жидкости из цилиндра в делительную воронку вместимостью 1000 см3.
Допускается использовать другое оборудование для экстракции, такое как конические колбы и делительные воронки вместо аппарата, показанного на рисунке 1, при условии, что достигается удовлетворительный выход витамина А.
- Мембранный фильтр с размером пор 0,45 мкм для фильтрования подвижной фазы (см. 5.8) и растворов проб для испытания.
- Мельница лабораторная электрическая, обеспечивающая измельчение пробы до прохода через сито с размером отверстий 1,0 мм.
- Сито с размером стороны квадратных ячеек 1,0 мм по ГОСТ Р 51568.
- Мясорубка с размером отверстий в пластинке 4,0 мм.
- Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228 с наибольшим пределом взвешивания 500 г и допускаемой погрешностью однократного взвешивания ± 0,001г.
- Колбы конические Кн-2-1000-42 ТХС по ГОСТ 25336.
- Холодильники стеклянные лабораторные обратимые по ГОСТ 25336.
- Воронки делительные ВД -1(2)-1000 ХС по ГОСТ 25336.
- Воронки фильтрующие ВФ-1(3)-100 ХС по ГОСТ 25336.
- Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 или фильтры.
- Колбы круглодонные К-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
- Колбы мерные 1(2)-50(250, 1000)-2 по ГОСТ 1770.
- Пипетки градуированные 1(2, 3, 5)-1(1а, 2, 2а)-1-1(2, 5) по ГОСТ 29227.
- Бюретки вместимостью 5 см3 по ГОСТ 29251.
- Цилиндры мерные 1(2)-50(100, 250, 1000) по ГОСТ 1770.
- Колбы мерные вместимостью 20 см3.
Примечание — Подразделы 6.7—6.21 введены дополнительно с учетом требований к перечню оборудования, необходимого для проведения испытания и применяемого в Российской Федерации.
- Отбор проб
Отбор проб — по ГОСТ 13496.0.
Поступающая в лабораторию проба должна быть представительной, не поврежденной и не претерпевшей изменений во время транспортирования и хранения.
Пробу должны хранить в условиях, предотвращающих ее порчу или изменение состава.
- Подготовка проб для испытания
Пробу для испытания готовят в соответствии с ГОСТ Р 51419.
Непосредственно перед началом испытаний лабораторную пробу тщательно перемешивают и измельчают на лабораторной мельнице (см. 6.7) до прохода через сито с отверстиями 1,0 мм (см. 6.8). Снова тщательно перемешивают.
Консервированные и влажные корма гомогенизируют, для чего лабораторную пробу пропускают через мясорубку с диаметром отверстий в пластинке 4,0 мм (см. 6.9) и тщательно перемешивают.
- Проведение испытания
- Общие положения
Ввиду чувствительности витамина А кУФ-излучению и воздуху все операции выполняют в местах, защищенных от сильного естественного и люминесцентного освещения, и по возможности быстро и аккуратно. Рекомендуется использовать янтарное стекло.
Каждое испытание должно проводиться в течение одного рабочего дня.
Омыление и экстракцию стандартного образца ретинил-ацетата и анализируемых проб выполняют одновременно.
- Омыление
На лабораторных весах (см. 6.10) взвешивают (50 ± 0,1) г пробы, подготовленной по 8, и помещают в коническую колбу вместимостью 1000 см3 (см. 6.11).
К анализируемой пробе добавляют при помощи цилиндра (см. 6.20) 200 см3 этилового спирта (см. 5.3) и помешивают колбу круговыми движениями, чтобы проба диспергировала.