6
Рекомендуемые параметры регистрации спектров1:
- температура -50 °C;
- время термостатирования — не менее 30 сек;
- спектральное разрешение:
а) метод поглощения — 8 см-1,
б) метод трансфлекции — 16 см-1;
- количество сканов — не менее 64.
- Градуировка ИК-анализатора Градуировка ИК-анализатора состоит из:
- подготовки набора образцов для градуировки;
- подготовки дополнительного набора образцов для проверки градуировки;
- анализа образцов обоих наборов стандартными методами;
- регистрации спектров образцов;
- расчета калибровки (далее по тексту — градуировочной модели), описывающей связь значений показателей со спектральными данными;
- проверки полученной градуировочной модели.
Градуировочные образцы представляют собой образцы растительных масел с известными значениями кислотного, перекисного, анизидинового, йодного чисел, массовых долей фосфорсодержащих веществ, эруковой кислоты, трансизомеров жирных кислот, влаги и летучих веществ, цветности и нежировых примесей, определенными следующими стандартными методами: методы определения кислотного числа2 — по ГОСТ Р 52110; метод определения перекисного числа — по ГОСТ Р 51487; метод определения анизидинового числа — по ГОСТ Р 52465, приложение Е; методы определения фосфорсодержащих веществ — по ГОСТ Р 52676; метод определения эруковой кислоты — по ГОСТ 30418; методы определения цветности — по ГОСТ 5477;
методы определения влаги и летучих веществ — по ГОСТ Р 50456 и ГОСТ 11812; методы определения нежировых примесей — по ГОСТ 5481; методы определения йодного числа — по ГОСТ 5475;
методы определения массовой доли трансизомеров жирных кислот — по ГОСТ Р 52677.
Для градуировки ИК-анализатора по каждому показателю используют не менее 40 градуировочных образцов. Образцы подбирают таким образом, чтобы значения анализируемого показателя в наборе для градуировки равномерно распределялись по всему диапазону измерений.
Градуировочные модели рассчитывают по спектрам градуировочных образцов с известными значениями определяемых параметров в соответствии с руководством по эксплуатации ИК-анализатора с помощью программного обеспечения (далее ПО), поддерживающего многомерный количественный анализ. Проверку градуировочной модели выполняют в соответствии с приложением А.
- Выполнение измерений
Измерение проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации ИК-анализатора любым из следующих методов:
- регистрация спектров пропускания в ближней инфракрасной области;
- регистрация спектров трансфлекции в ближней инфракрасной области.
Анализируемую пробу растительного масла перед измерением хорошо перемешивают. Спектр каждого градуировочного образца регистрируют не менее 3 раз, заполняя кювету для каждого нового измерения.
- Обработка результатов измерений
- Обработку результатов измерений проводят автоматически при помощи ПО прибора.
За окончательный результат измерений принимают среднеарифметическое значение результатов трех единичных измерений (п = 3), выполненных в условиях повторяемости и удовлетворяющих условию приемлемости в соответствии с 9.1.
1 Указаны параметры, при которых рассчитаны метрологические характеристики (см. таблицу 1).
2 Для целей градуировки необходимо использовать для титрования только спиртовой раствор щелочи.