7
- Приготовление 10 %-ного раствора уксусной кислоты
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают (10,000 + 0,001) г уксусной кислоты и объем раствора доводят до метки дистиллированной водой.
Срок хранения раствора — не более 1 мес.
- Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации с (HCL) = 0,1 моль/дм3
Используют стандарт-титр соляной кислоты. Водный раствор готовят в соответствии с прилагаемой инструкцией.
Срок хранения раствора в темной посуде — не более 1 мес.
- Приготовление раствора борной кислоты массовой концентрации 40 г/дм;
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают (40,000 + 0,005) г борной кислоты и растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды температурой (45 + 5) °С и тщательно перемешивают. После охлаждения раствора до температуры (20 + 5) °С объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Срок хранения раствора — не более 14 дней.
- Приготовление смешанного индикатора
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают (0,200 + 0,001) г метилового красного и (0,100 + 0,001) г метиленового голубого (или (0,100 + 0,001) г бромкрезолового зеленого), растворяют в небольшом количестве этилового спирта. Объем раствора доводят этиловым спиртом до метки и перемешивают.
Срок хранения смешанного индикатора в плотно укупоренной темной посуде в холодильнике при температуре (4 + 2) °С — не более 10 дней.
- Приготовление водного раствора гидроокиси натрия массовой концентрации 400 г/дм3
В фарфоровый стакан вместимостью 1000 см3 помещают (400,000 + 0,005) г гидроокиси натрия, растворяют в 700 см3 дистиллированной воды, перемешивают до полного растворения гидроокиси натрия и охлаждают до температуры (20 + 5) °С и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Срок хранения раствора — не более 14 дней.
- Подготовка прибора для отгонки аммиака
Прибор для отгонки аммиака собирают в соответствии с приложением А (рисунок А.1).
В бачок-парообразователь 1 через воронку 2 наливают дистиллированную воду (примерно на 2/3 объема) и открывают кран 3 и зажим 4. Нагревают воду в бачке на газовой горелке или электрической плитке 11. Присоединяют пустую колбу Кьельдаля 10 к каплеуловителю 7 и воронке для гидроокиси 5 и после того, как вода в бачке закипит, закрывают кран 3. Включают холодильник 8, подставляют под него пустую коническую колбу 9 и «пропаривают прибор» 5—10 мин.
Возможно применение автоматического или полуавтоматического прибора для перегонки. Подготовка прибора проводится в соответствии с инструкцией о применении.
- Условия проведения измерений
При выполнении измерений в лаборатории должны соблюдаться следующие условия:
- Проведение измерений
- В коническую колбу вместимостью 100 см3 помещают 20,0 г анализируемого продукта, нагревают на водяной бане до температуры 40—45 °С. В подогретую пробу добавляют 1 см310 %-ного раствора уксусной кислоты и оставляют в покое на 10 мин для осаждения казеина. Образовавшиеся хлопья дважды отфильтровывают через бумажный складчатый фильтр для получения прозрачной сыворотки.
В колбу Кьельдаля или кварцевую пробирку помещают 2,000—3,000 г фильтрата, полученного по 9.1. Добавляют 1,50—2,00 г смешанного катализатора и затем осторожно приливают 10 см3 концен