8
Если условие (4) не выполняется, то процедуру контроля повторяют и при получении неудовлетворительного результата контроля градуировку хроматографа проводят заново.
- Анализ проб
Проводят хроматографический анализ двух параллельных проб, подготовленных по 6.2.
Регистрируют площадь пика фумаровой кислоты. В случае если массовая концентрация или массовая доля фумаровой кислоты в пробе настолько велика, что площадь соответствующего пика выходит за верхнюю границу диапазона градуировки хроматографа, то проводят повторный хроматографический анализ раствора пробы с большей степенью разбавления.
- Обработка и оформление результатов определения
Массовую концентрацию фумаровой кислоты Х1, мг/дм3, рассчитывают по формуле
где S — площадь пика фумаровой кислоты на хроматограмме раствора пробы, мм2;
К — градуировочный коэффициент, мг/(дм3 ■ мм2);
V1 — объем, в котором разбавлена проба для анализа, см3;
V2 — объем пробы, взятой для анализа, см3.
При испытании соков с объемной долей мякоти более 10 % результат определения выражают в виде массовой доли фумаровой кислоты Х2, млн-1, которую рассчитывают по формуле
*2 =
где K — градуировочный коэффициент, мг/(дм3 ■ мм2);
V —объем, в котором разбавлена проба для анализа, см3; m — масса пробы, взятая для анализа, г.
Вычисления проводят с точностью до второго десятичного знака.
За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений Хср, выполненных в условиях повторяемости по ГОСТ Р ИСО 5725-1, округленное до первого десятичного знака.
В справочном приложении А приведены метрологические характеристики метода определения массовой концентрации фумаровой кислоты по данным метода ИФУ 72 «Метод определения фумаровой кислоты с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии». Значения характеристик прецизионности, указанные в таблице А.1 приложения А, приведены для конкретных видов соковой продукции.
- Требования безопасности
- Условия безопасного проведения работ
При работе с химическими реактивами следует соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005 и ГОСТ 12.1.007. При подготовке проб к анализу и выполнению измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают правила пожаровзрывобезопасности по ГОСТ 12.1.018, по электробезопасности — по ГОСТ Р 12.1.019 и инструкции по эксплуатации прибора.
- Требования к квалификации оператора
К выполнению измерений, обработке и оформлению результатов допускаются инженер-химик, техник или лаборант, имеющие высшее или среднее специальное образование, опыт работы в химической лаборатории и изучившие методику измерений с применением метода высокоэффективной жидкостной хроматографии. Первое выполнение метода высокоэффективной жидкостной хроматографии в лаборатории следует проводить под руководством специалиста, владеющего теорией метода высокоэффективной жидкостной хроматографии и имеющего практические навыки в этой области.