6
- воронки лабораторные;
- стаканы В-1-50, В-1-100 и В-2-1000.
- Фильтры мембранные с размером диаметра пор 0,45 мкм для фильтрования подвижной фазы и проб.
- Фильтры обеззоленные по [1].
- Центрифуга лабораторная с величиной фактора разделения (g-фактор) 1000—4000.
- Баня ультразвуковая.
- Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
- Вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501 первой степени чистоты.
- Кислота фумаровая, массовой долей основного вещества не менее 99,5 %.
- Кислота серная по ГОСТ 4204, х. ч.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.
- Подготовка к проведению измерений
- Приготовление подвижной фазы для жидкостной хроматографии
В качестве подвижной фазы используют водный раствор серной кислоты молярной концентрации с(Н2ЭО4) = 0,005 моль/дм3, который необходимо предварительно профильтровать через мембранный фильтр.
Срок хранения раствора в плотно укупоренной посуде при комнатной температуре — не более
7 сут.
- Подготовка проб для измерений
Раствор пробы для хроматографического анализа готовят в соответствии с ГОСТ Р 53693 (подраздел 6.2).
- Приготовление стандартных градуировочных растворов фумаровой кислоты
- Приготовление основного стандартного раствора фумаровой кислоты
50 мг фумаровой кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, на 2/3 объема наполненную водой для лабораторного анализа по 5.13. Содержимое колбы тщательно перемешивают, после чего доводят до метки водой по 5.13 и вновь тщательно перемешивают. Получают основной стандартный раствор массовой концентрацией фумаровой кислоты 100 мг/дм3.
Срок хранения раствора в плотно укупоренной емкости при температуре 4 °С — не более 6 мес.
- Приготовление градуировочных растворов фумаровой кислоты
Градуировочные растворы фумаровой кислоты готовят непосредственно перед использованием.
Из основного стандартного раствора фумаровой кислоты массовой концентрацией 100 мг/дм3 готовят пять градуировочных растворов в диапазоне массовых концентраций фумаровой кислоты от 1,0 до 10,0 мг/дм3 при помощи разведения основного стандартного раствора (0,5; 1,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3) водой по 5.13 в мерных колбах вместимостью по 50 см3. Аликвоты основного стандартного раствора дозируют с помощью пипеток и далее содержимое колб доводят до метки водой по 5.13. Приготовленные градуировочные растворы фильтруют через мембранные фильтры с размером диаметра пор 0,45 мкм.
- Проведение измерений методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
7.1 Условия хроматографического анализа
Колонка аналитическая по 5.2.
Элюент: раствор серной кислоты молярной концентрации 0,005 моль/дм3 по 6.1.
Температура колонки: 40 °С.