7
Длина волны детектора: 210 нм.
Скорость потока подачи элюента: 0,6 см3/мин (ориентировочное значение). Объем вводимой пробы: 15 мкл.
Время удерживания фумаровой кислоты: 14 мин (ориентировочное значение). Продолжительность анализа: примерно 20 мин.
- Условия проведения измерений
Измерения проводят при следующих лабораторных условиях:
- Построение градуировочной зависимости
Проводят хроматографический анализ всех градуировочных растворов. Регистрируют время удерживания и площади пиков фумаровой кислоты и строят градуировочный график — зависимость площади пика от массовой концентрации фумаровой кислоты в градуировочном растворе.
Процедуры построения градуировочной зависимости выполняют в соответствии с руководством по эксплуатации оборудования и руководством пользователя программным обеспечением.
Площадь пика фумаровой кислоты S, мм2, и ее концентрация в градуировочном растворе с, мг/дм3, находятся в функциональной зависимости вида
c = K ■ S, (1)
где K — градуировочный коэффициент, мг/(дм3мм2).
Градуировочный коэффициент K в формуле (1) рассчитывают по результатам анализа градуировочных растворов с помощью системы автоматизированной обработки данных или, при ее отсутствии в составе хроматографа, по методу наименьших квадратов, полагая свободный член в уравнении регрессии равным нулю, по формуле
K = , (2)
zsf
где Si — площадь пика фумаровой кислоты при анализе i-го градуировочного раствора, мм2;
Ci— массовая концентрация фумаровой кислоты в i-м градуировочном растворе, мг/дм3. Правильность построения градуировочной зависимости контролируется значением достоверности аппроксимации (R2):
R2> 0,9997.
Градуировочную зависимость строят при замене оборудования, колонок, реактивов, условий хроматографического анализа.
Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят ежедневно перед началом работы. В качестве контрольного образца используют раствор фумаровой кислоты в подвижной фазе массовой концентрации 5,0 мг/дм3, приготовленный в соответствии с 6.3.2. Проводят двукратный хроматографический анализ контрольного образца и идентифицируют пик фумаровой кислоты по времени удерживания. По результатам каждого анализа рассчитывают массовую концентрацию фумаровой кислоты в контрольном образце по формуле (1).
Проверяют повторяемость значений массовой концентрации фумаровой кислоты при анализе контрольного образца по формуле
|Ск,1- Ск,2| < 0,03 ■ С, (3)
где Ск1 и Ск2— массовые концентрации фумаровой кислоты в контрольном образце, полученные по первой и второй хроматограммам, мг/дм3;
Ск — среднеарифметическое значений Ск,1 и Ск,2, мг/дм3.
Градуировочная зависимость признается стабильной, если выполняется условие
|Ск- С| < 0,10 ■ С, (4)
где С — фактическая массовая концентрация фумаровой кислоты в контрольном образце, мг/дм3.