7
- температурой (16,75 + 0,25) °С. Уровень воды в водяной бане должен достигать середины плеч воздушной рубашки. Воздушная рубашка должна находиться в водяной бане не менее 30 мин до начала тестирования.
- Пробирку с жиром охлаждают на воздухе до температуры (40,0 + 0,1) °С, после чего энергичным движением стеклянной мешалки добиваются смазывания жиром отверстия для мешалки в резиновой пробке для формирования затравочных кристаллов.
- Пробирку с жиром помещают в воздушную рубашку, находящуюся в водяной бане температурой (16,75 + 0,25) °С, закрепляя ее с помощью корковой пробки так, чтобы дно пробирки находилось на расстоянии (66 + 5) мм от дна рубашки.
- Поддерживая температуру водяной бани (16,75 + 0,25) °С, продолжают охлаждение образца жира до (35 + 0,1) °С без перемешивания, а затем включают секундомер и каждые 15 с (на 5-й, 20-й, 35-й и 50-й секунде каждой минуты) производят одно перемешивающее движение мешалкой (вверх и вниз) так, чтобы при движении вверх кольцо мешалки поднималось на (32,5 + 7,5) мм выше уровня жира в пробирке (это необходимо для того, чтобы затравочные кристаллы, образовавшиеся на поверхности резиновой пробки, со стержнем мешалки попали в объем расплавленного жира для формирования центров кристаллизации). При перемешивании следует избегать попадания капель жира на стенки пробирки.
- Когда температура жира опустится до 32 °С, начинают отмечать показания термометра каждую минуту, последовательно отмечая точки первого появления кристаллов, температурного минимума, температурного максимума. Перемешивание продолжают до тех пор, пока скорость подъема температуры жира не составит менее 0,1 °С в минуту или пока застывающий жир не станет слишком вязким для перемещения мешалки. Показания термометра регистрируют до тех пор, пока температура после достижения максимума не начнет падать или сохранится неизменной в течение более 5 мин.
- Оценка результатов измерения
Строят кривую охлаждения, откладывая по оси ординат температуру (в масштабе 2 мм — 0,1 °С), а по оси абсцисс — время (в масштабе 2 мм — 1 мин).
Температурой застывания считают температуру, соответствующую максимуму на кривой охлаждения.
Наряду с температурой застывания по кривой охлаждения можно определять температурный минимум, продолжительность достижения температурных минимума и максимума (считая от исходного момента регистрации, когда температура жира составляла 32 °С), а также подъем температуры как разность между температурными максимумом и минимумом.
Результат измерения температуры застывания записывают с точностью до первого десятичного знака.
За окончательный результат измерения температуры застывания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений.
- Метрологическая характеристика метода
- Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях повторяемости
Расхождение между результатами двух измерений температуры застывания, выполненных одним методом на идентичном анализируемом продукте в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании за короткий промежуток времени, не должно превышать значений пределов повторяемости, составляющих 1,8 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
- Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости
Расхождение между результатами двух измерений, выполненных одним методом на идентичном анализируемом продукте в двух различных лабораториях разными операторами с использованием различного оборудования, не должно превышать значений пределов воспроизводимости, составляющих 3,5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
- Показатели точности
Границы абсолютной погрешности А измерений температуры застывания составляют + 0,5 °С при доверительной вероятности Р =0,95.
- Оформление результатов измерений
Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде