17
Регистрируют хроматограммы ГСО-СУГ смеси не менее трех раз и проводят проверку приемлемости полученных значений KJ3*.
- Проверку приемлемости проводят по значению относительного размаха, вычисляемого по формуле, аналогичной формуле (3), при этом КГрад вычисляют по формуле (4) при n = 3.
- Полученные результаты считают приемлемыми, если значения ^град не превышают
пределов допускаемых значений , вычисляемых для каждого j-го компонента по формуле
^град = 0,75 ^[U(Xj )o]2 -1,6- [U(XУсо)0]2. (10)
Обозначения, приведенные в формуле (10), аналогичны обозначениям, приведенным в формулах (5) и (6).
Проверку приемлемости градуировки лабораторного хроматографа проводит оператор.
Проверка приемлемости градуировки потокового хроматографа должна проводиться автоматически блоком управления хроматографом.
Если по результатам трех измерений не получен результат, удовлетворяющий требованиям норматива размаха, проводят дополнительное измерение и рассчитывают размах значений градуировочного коэффициента по результатам трех последовательно полученных значений.
За результат определения градуировочного коэффициента принимают среднеарифметическое значение изтрехпоследовательнополученныхзначений,удовлетворяющихтребованиям приемлемости, к;рад.
В случае если всерии из пяти измерений для лабораторного или потокового хроматографа не получено удовлетворяющее нормативам значение градуировочного коэффициента, измерения прекращают, выясняют причину нестабильности показаний хроматографа и предпринимают мероприятия по ее устранению.
- Рекомендуется вести контрольные карты стабильности значений К|рад, приняв за опорное значение К|рад, установленное при внедрении данной методики, а за предел действия Кд — значения градуировочных коэффициентов, вычисляемые по формуле
Кд = Кград(1 + 0,008 - R* ) при n = 3. (11)
В качестве предела предупреждения следует использовать значения, равные 0,75 - Кд.
При подтверждении стабильности значений К|рад уполномоченным лицом метрологической службы предприятияможетбытьпринято решение об изменениипериодичностиградуировки хроматографа.
- Выполнение измерений
- После получения положительных результатов определения относительных молярных коэффициентов чувствительности или градуировочных коэффициентов приступают к выполнению измерений молярной доли компонентов в анализируемой пробе СУГ.
- Определение компонентного состава анализируемой пробы СУГ должно проводиться при тех же условиях, что и определение относительных молярных коэффициентов чувствительности или градуировочных коэффициентов.
- Дозирование анализируемой пробы СУГ осуществляют в ручном или автоматическом режиме. Пробоотборник с анализируемой пробой СУГ должен быть выдержан при температуре помещения лаборатории не менее 1 ч. При дозировании анализируемой пробы СУГ должна быть исключена возможность попадания капельной влаги в дозирующее устройство.
Анализ пробы СУГ на лабораторных хроматографах проводят дважды. На потоковых хроматографах анализ СУГ проводят однократно.
После завершения регистрации двух хроматограмм на лабораторном хроматографе с помощью программного обеспечения или вручную осуществляют расчет значений молярной доли компонентов СУГ (по формулам 14 или 15).