16
где U(Xj) — расширенная абсолютная неопределенность результата измерения молярной доли Xj, вычисляемая по формуле, приведенной в таблице 1, %;
U(XуСО) — расширенная абсолютная неопределенность молярной доли компонента, указанная в паспорте на ГСО-СУГ, %.
Проверку приемлемости полученных значений Kj проводит оператор, или проверка осуществляется автоматически с помощью программного обеспечения.
Если по результатам пяти измерений не получен результат, удовлетворяющий требованиям норматива размаха, проводят дополнительные измерения (не более пяти) и рассчитывают размахзначений Kj по результатам пяти последовательно полученных значений.
За результат определения относительного молярного коэффициента чувствительности принимают среднеарифметическое значение из пяти последовательно полученных значений, удовлетворяющих требованиям приемлемости, Kj.
В том случае, если в серии из десяти определений Kj для лабораторного или потокового хроматографа не получено удовлетворяющее нормативам значение RK., измерения прекращают, выясняют причину нестабильности показаний хроматографа и предпринимают мероприятия по ее устранению.
- Перед проведением анализа проводят проверку значений относительных молярных коэффициентов чувствительности по относительному размаху двух-трех результатов ихопределения. Полученные значения относительного размаха не должны превышать 0,7 • Rили 0,8 • Rдля двух или трех
результатов определения Kj соответственно.
_ Рекомендуется вести контрольные карты стабильности значений Kj, приняв за опорное значение Kj, а за пределы действия Кд — значения относительных коэффициентов чувствительности, вычисляемые по формулам:
Кд = Kj • (1 + 0,007- RK) при n = 2 (7)
или
Кд = Kj ■ (1 + 0,008 • RJ) при n = 3. (8)
В качестве предела предупреждения следует использовать значения, равные 0,75 • Кд.
В случае превышения пределов действия следует заново установить значения Kj в соответствии
с 9.5.2.2. Аналогичным образом следует поступить в случае постоянного превышения пределов предупреждения.
При подтверждении стабильности значений Kj уполномоченным лицом метрологической службы предприятия может быть принято решение об изменении периодичности проверки значений Kj.
9.5.3 Определение градуировочных коэффициентов
- Вычисление значений градуировочных коэффициентов KJ3* для каждого j-го компонента
проводится автоматически при обработке хроматограмм градуировочной смеси с помощью программного обеспечения по формуле
K град = XL (9)
j A ’
где Xj — молярная доля j-го компонента в ГСО-СУГ, %;
Aj — значение сигнала детектора от j-го компонента в ГСО-СУГ, выраженное в единицах счета.