11
- Условия проведения хроматографического анализа
- Общие условия выполнения хроматографических измерений
- При выполнении хроматографических измерений должны выполняться условия в соответствии с ГОСТ 26703.
- Диапазоны измерений применяемых вспомогательных средств измерений (термометра, гигрометра, барометра) должны соответствовать диапазонам изменений контролируемых параметров окружающей среды.
- Вспомогательные средства измерений применяют в соответствии с требованиями руководства по эксплуатации и безопасности их применения.
- Основные и вспомогательные средства измерений (раздел 4) применяют при положительных результатах их поверки (калибровки), которые подтверждены действующими свидетельствами о поверке и/или клеймением.
- Соотношение регистрируемого выходного сигнала (высота пика) компонента и сигнала шума нулевой линии на участке хроматограммы, соответствующем времени выхода компонента, должно быть не менее 10.
- При настройке хроматографа для обеспечения надежного измерения молярной доли компонентов устанавливают норматив на приемлемое разрешение для пар соседних пиков индивидуальных компонентов, определяемых пользователем, в зависимости от типа хроматографической системы, условий анализа и решаемой аналитической задачи.
Разрешение RAB двух соседних пиков рассчитывают по формуле, приведенной в [12],
Rab = 2 ^в, (1)
Ха + Хв
где тА и тВ — время удерживания компонентов А и В соответственно, с;
Ха и Хв —значения ширины пиков А и В в основании, с.
Разрешение двух соседних пиков должно быть не менее 0,4.
- Условия хроматографического разделения компонентов в пробах сжиженных
углеводородных газов
В общем случае условия хроматографического разделения компонентов пробы СУГ определяются реализуемым на хроматографе методом анализа.
Указанные в 5.5 методы анализа могут быть реализованы с помощью различных вариантов систем дозирования пробы и условий хроматографического разделения компонентов СУГ (тип, размер и количество хроматографических колонок, температурный режим и т. д.) и конфигураций лабораторного или потокового хроматографа.
- Условия хроматографического разделения компонентов в пробах сжиженных углеводородных газов — метод А
Метод применяют для определения полного углеводородного состава СУГ, включая предельные углеводороды, непредельные углеводороды с одной или с двумя двойными связями.
Метод может быть реализован при использовании хроматографических колонок, обеспечивающих удовлетворительное разделение пробы СУГ на индивидуальные компоненты.
Ниже приведен пример задания условий для хроматографического разделения компонентов СУГ при дозировании жидкой пробы без предварительного разгазирования:
- хроматографическая колонка PLOT Al2O3/S длиной 30 м, диаметром 0,53 мм;
- детектор ПИД;
- доза объемом 0,2 мкп;
- температурный режим — программирование температуры:
На рисунке 1 представлена хроматограмма имитатора СУГ, полученная при указанных условиях.