9
Пипеткой отбирают 100 см3 раствора и переносят его в коническую колбу вместимостью 250 см3, в которую добавляют 25 см3 0,5 н раствора серной кислоты (8.2.2). Смесь нагревают до 80 °С, а затем охлаждают до комнатной температуры. Осадок гуминовых кислот отфильтровывают и промывают на фильтре подогретой (40 °С — 50 °С) дистиллированной водой до исчезновения реакции на сульфат-ион (проба с хлористым барием).
Фильтрат титруют в присутствии индикатора фенолфталеина 0,5 н раствором гидроксида натрия (8.2.1). Параллельно производят контрольное титрование 25 см3 0,5нрастворасерной кислоты (8.2.2) со 100 см3 дистиллированной воды 0,5 н раствором гидроксида натрия (8.2.1).
- Обработка результатов
- Массовуюдолющелочи(Х№ОНи ХкОН)втвердыхипастообразныхГП впроцентах вычисляют по формулам:
v (V-V2)■ 0,02■ 100■ 5 , , (1)
XNaOH = 1 2 (для гидроксида натрия), (1)
m
„ (V-V2)■ 0,028■ 100■ 5 , . (2)
XKOH = ^—^ (для гидроксида калия), (2)
m
где V1 —объем точно 0,5 нрастворагидроксиданатрия,израсходованного на контрольное титрование, см3;
V2 — объем точно 0,5 н раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование фильтрата,
см3;
0,02 — масса гидроксида натрия, соответствующая 1 см3 точно 0,5 н раствора серной кислоты, г/см3; 0,028 — масса гидроксида калия, соответствующая 1 см3 точно 0,5 н раствора серной кислоты, г/см3;
5 — коэффициент, учитывающий разбавление;
m — масса навески ГП в пересчете на сухое вещество, г, вычисленная по формуле
m1(100-Wa)
100
где m1 — масса навески ГП, взятая для анализа, г;
W — массовая доля влаги аналитической, определяемая по ГОСТ Р 52917 (раздел 5), %.
- Концентрацию щелочи (VNaOH, VKoh и VNH4OH) в жидких ГП, выраженную в г/дм3, вычисляют по формулам:
.. (V-V2)■ 0,02■ 1000■ 5 , , (4)
VNaOH = 1 2 (для гидроксида натрия), (4)
.. (V-V2)■ 0,028■ 1000■ 5 , , (5)
VKOH = 1 2 (для гидроксида калия), (5)
.. (V-V2)■ 0,018■ 1000■ 5 , , (6)
Vnh4oh = 1 2 (для гидроксида аммония), (6)
где V1— объем точно0,5нрастворагидроксида натрия, израсходованного на контрольное титрование,
см3;
V2 — объем точно 0,5 н раствора гидроксида натрия, израсходованного на титрование фильтрата,
см3;
V — объем жидкого ГП, взятый для анализа, см3;
0,02 — масса гидроксида натрия, соответствующая 1 см3 точно 0,5 н раствора серной кислоты, г/см3, 0,028 — масса гидроксида калия, соответствующая 1 см3 точно 0,5 н раствора серной кислоты, г/см3; 0,018 — масса гидроксида аммония, соответствующая 1 см3 точно 0,5 нраствора серной кислоты, г/см3;
5 — коэффициент, учитывающий разбавление.
- Повторяемость
Результаты двух параллельныхопределений, полученные в одной лаборатории одним исполнителем с использованием одной и той же аппаратуры на представительных навесках, взятых из одной и той же пробы, не должны различаться более чем на величину, приведенную в таблице 1.