10
- Метод определения растворимости гуминовых препаратов в воде
- Сущность метода
Сущность метода заключается в растворении навески ГП в воде при нагревании на водяной бане при 80 °С в течение 2 ч, фильтровании и определении массы нерастворившегося остатка. Растворимость ГП рассчитывают по потере массы навески ГП на сухое состояние.
- Аппаратура
- Шкаф сушильный, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева (80 + 5) °С.
- Пипетки вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770.
- Воронки стеклянные по ГОСТ25336.
- Колбы конические узкогорлые вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.
- Баня водяная.
- Фильтры бумажные плотные (с синей лентой).
- Весы аналитические с пределом допускаемой погрешности + 0,1 мг по ГОСТ 24104.
- Стаканчики для взвешивания с крышками (бюксы) низкой формы из стекла по ГОСТ 25336. Допускается использовать стаканчики для взвешивания из коррозионно-стойкого металла с хорошо подогнанными крышками. Размеры бюксов должны быть такими, чтобы слой ГП не превышал 0,2 г/см2. При навеске топлива 1 г диаметр бюкса составляет не менее 4 см. Условное обозначение: СН-45/13 по ГОСТ 25336.
При подготовке к испытанию бюксы с крышками должны быть вымыты, пронумерованы, высушены до постоянной массы при 105 °С — 110 °С и взвешены. Бюксы должны храниться в эксикаторе с осушающим веществом. Перед каждым взятием навески масса бюкса уточняется.
- Эксикатор по ГОСТ 25336 с осушающим веществом для хранения бюксов.
Для охлаждения бюксов разрешается использовать эксикатор без осушающего вещества, снабженный металлической пластиной, предпочтительно алюминиевой или медной.
- Проведение испытания
Для определения растворимости твердых и пастообразных ГП берут навеску ГП массой около 0,1 г в пересчете на сухое вещество. Навеску ГП помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3,прили- вают 100 см3 дистиллированной воды и нагревают в течение 2 ч на водяной бане при температуре не более 80 °С.
Содержимое колбы фильтруют через предварительно взвешенный фильтр и промывают остаток водой до нейтральной реакции. Затем фильтр с осадком помещают в бюкс, предварительно высушенный при 100 °С и взвешенный. Бюкс с фильтром и осадком помещают в сушильный шкаф и при температуре не более 80 °С сушат до постоянной массы.
Контрольные просушивания проводят до тех пор, пока разность массы при двух последовательных взвешиваниях будет не более 0,002 г. Учитывая массу бюкса и фильтра, определяют массу осадка.
- Обработка результатов
Растворимость в воде твердых ГП S, % (по массе), определяют по формуле:
S = m ~m2 • 100, (7)
m
где m — масса навески ГП в пересчете на сухое вещество, вычисленная по формуле (3); m2 — масса осадка, г.
- Повторяемость
Результаты двух параллельных определений, полученные в одной лаборатории одним исполнителем с использованием одной и той же аппаратуры на представительных навесках, взятых из одной и той же пробы, не должны различаться более чем на величину, приведенную в таблице 2.
- Метод определения выхода свободных гуминовых кислот
- Сущность метода
Сущность метода определения выхода свободных гуминовых кислот, в соответствии с ГОСТ 9517, заключается: для твердых и пастообразных ГП — в растворении в воде аналитической пробы ГП при нагревании, последующем осаждении гуминовых кислот избытком соляной кислоты и определении массы полученного