11
осадка, для жидких ГП — в осаждении гуминовых кислот избытком соляной кислоты и определении массы полученного осадка.
- Реактивы
- Натрия гидроксид по ГОСТ4328, х. ч., 1 %-ный водный раствор.
- Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч., 5 %-ный раствор.
- Аппаратура
- Центрифуга лабораторная с частотой вращения не менее 2000 мин-1.
- Муфельная печь, обеспечивающая устойчивую температуру нагрева (600 +15) °С.
- Шкаф сушильный, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева (80 + 5) °С.
- Эксикатор по ГОСТ 25336 с гранулированным безводным хлоридом кальция в качестве осушителя.
- Стаканы химические вместимостью 300—500 см3 по ГОСТ 25336.
- Пипетки вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770.
- Воронки стеклянные по ГОСТ 25336.
- Бюксы по ГОСТ 25336.
- Колбы конические узкогорлые вместимостью 250 см3 по ГОСТ 25336.
- Колбы мерные вместимостью 100,250 и 1000 см3 по ГОСТ 1770.
- Баня водяная.
- Тигли фарфоровые по ГОСТ9147.
- Фильтры бумажные беззольные плотные (с синей лентой).
- Весы аналитические с пределом допускаемой погрешности + 0,2 мгпо ГОСТ 24104.
- Определение выхода свободных гуминовых кислот в твердых и пастообразных гуминовых препаратах
- Подготовка к анализу
Пробу приготавливают по 3.1. Содержание влаги и зольность определяют, как указано в разделах 4 и 5.
- Экстракция гуминовых кислот
Для проведения анализа берут навеску пробы массой около 1 г в пересчете на сухую беззольную массу. Навеску ГП помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 100 см3 дистиллированной воды и нагревают в течение 2 ч на водяной бане с температурой не более 80 °С. После охлаждения содержимое колбы центрифугируют в течение 15 мин при частоте вращения 2000 мин-1. Раствор декантируют, нерастворившийся остаток промывают два раза ~100 см3 дистиллированной воды, центрифугируя содержимое после каждого промывания, декантируя раствор и собирая основной экстракт и промывные воды в один приемник. Экстракция гуминовых кислот должна быть закончена в течение 7 ч.
- Осаждение гуминовых кислот
Общий экстракт фильтруют и измеряют объем полученного фильтрата V. После этого из фильтрата пипеткой отбирают 100 см3 раствора, помещают его вхимический стакан и добавляют 60 см3 раствора соляной кислоты (10.2.2) для осаждения гуминовых кислот. Образовавшийся осадок гуминовых кислот отделяют от раствора фильтрованием через предварительно взвешенный сухой беззольный фильтр и промывают его водой до нейтральной реакции. Затем фильтр с осадком помещают в бюкс, предварительно высушенный при 80 °С и взвешенный. Бюкс с фильтром и осадком помещают в сушильный шкаф и при температуре не более 80 °С сушат до постоянной массы.
Контрольные просушивания проводят до тех пор, пока разность массы придвух последовательных взвешиваниях будет не более 0,001 г.
Учитывая массу бюкса и фильтра, вычисляют массу высушенных гуминовых кислот m1.
- Озоление гуминовых кислот
Высушенный осадок с фильтром переносят в предварительно прокаленный и взвешенный до постоянной массы тигель (10.3.12). Тигель помещают в муфельную печь и озоляют содержимое при температуре (600 + 15) °Св течение 2 ч. После озоления тигель охлаждают сначала на воздухе в течение 5 мин, а затем в эксикаторе до комнатной температуры и взвешивают.
Контрольные прокаливания проводят при той же температуре в течение 15 мин до тех пор, пока разность масс при двух последовательных взвешиваниях будет не более 0,001 г.
- Определение выхода свободных гуминовых кислот в жидких гуминовых препаратах
Из жидкого ГП пипеткой отбирают 100 см3 раствора, помещают его в химический стакан. Далее анализ проводят согласно 10.4.3,10.4.4.
- Обработка результатов анализа
- Выход свободных гуминовых кислот(ИА)^аТ из твердых и пастообразных ГП, выраженный в процентах, вычисляют по формуле
(HA)daf = (m1 - m 2)-V ■ 100 (8)
f V m з